Kinakailangan upang matukoy ang dami ng tuyong bagay at ang kinakailangang halaga ng gumaganang solusyon ng additive ng SHSPK para sa paghahanda ng 1 tonelada ng pinaghalong semento-buhangin.
Para sa pagkalkula, ang sumusunod na komposisyon ng halo (% mass) ay pinagtibay:
buhangin - 90, semento - 10, tubig - 10 (higit sa 100%), SCHSPK (% ng masa ng semento na kinakalkula sa dry matter). Ang moisture content ng buhangin ay 3%.
Para sa pinagtibay na komposisyon, para sa paghahanda ng 1 tonelada (1000 kg) ng pinaghalong, kinakailangan ang tubig 1000 · 0.1 = 100 kg (l). Ang pinagsama-samang (buhangin) ay naglalaman ng tubig 1000 · 0.9 · 0.03 = 27 litro.
Ang kinakailangang dami ng tubig (isinasaalang-alang ang nilalaman nito sa pinagsama-samang) ay: 100 - 27 = 73 litro.
Ang halaga ng anhydrous additive SHSPK para sa paghahanda ng 1 tonelada ng isang halo na may nilalaman na 10% (100 kg) ng semento sa 1 tonelada ng pinaghalong ay magiging: 100 · 0.020 = 2 kg.
Dahil sa ang katunayan na ang SCHSPK additive ay ibinibigay sa anyo ng isang solusyon ng 20 - 45% na konsentrasyon, kinakailangan upang matukoy ang nilalaman ng dry matter dito. Tinatanggap namin ito katumbas ng 30%. Samakatuwid, ang 1 kg ng isang solusyon ng 30% na konsentrasyon ay naglalaman ng 0.3 kg ng anhydrous additive at 0.7 l ng tubig.
Tinutukoy namin ang kinakailangang halaga ng isang solusyon ng SCHSPK na 30% na konsentrasyon para sa paghahanda ng 1 tonelada ng pinaghalong:
Ang dami ng tubig na nakapaloob sa 6.6 kg ng puro additive solution ay: 6.6 - 2 = 4.6 liters.
Kaya, para sa paghahanda ng 1 tonelada ng pinaghalong, 6.6 kg ng isang solusyon ng additive ng 30% na konsentrasyon at 68.4 litro ng tubig para sa pagbabanto ay kinakailangan.
Depende sa mga pangangailangan at kapasidad ng panghalo, ang isang gumaganang solusyon ng kinakailangang dami ay inihanda, na tinutukoy bilang produkto ng pagkonsumo ng additive solution at tubig (bawat 1 tonelada ng pinaghalong), ang pagiging produktibo ng panghalo na ito at ang oras (sa oras) ng operasyon. Halimbawa, na may kapasidad ng paghahalo ng halaman na 100 t / h para sa isang shift (8 h), kinakailangan upang ihanda ang sumusunod na solusyon sa pagtatrabaho: 0.0066 100 8 = 5.28 (t) ng isang 30% na solusyon ng ShSPK at 0.684 100 8 = 54.72 (t) tubig para sa pagbabanto.
Ang isang solusyon ng 30% na konsentrasyon ng SCHSPK ay ibinuhos sa tubig at pinaghalong mabuti. Ang handa na solusyon sa pagtatrabaho ay maaaring pakainin ng isang dispenser ng tubig sa panghalo.
Apendise 27
MGA PARAAN NG LARANGAN NG KALIDAD NA PAGKONTROL NG MGA LUPA AT MGA LUPA NA GINATRATO NG SEMENTO
Pagpapasiya ng antas ng pagdurog ng mga lupa
Ang antas ng pagdurog ng mga luad na lupa ay natutukoy alinsunod sa GOST 12536-79 sa napili at sinala sa pamamagitan ng isang salaan na may mga butas ng 10 at 5 mm na average na mga sample na tumitimbang ng 2 - 3 kg. Ang moisture content ng lupa ay hindi dapat lumampas sa 0.4 soil moisture sa yield point W t. Sa mas mataas na moisture content, ang average na sample ng lupa ay preliminarily durog at tuyo sa hangin.
Ang natitirang bahagi ng lupa sa sieves ay tinimbang at ang nilalaman sa masa ng sample (%) ay tinutukoy. Ang nilalaman ng mga bugal ng kaukulang laki P ay kinakalkula ng formula
kung saan ang q 1 ay ang masa ng sample, g;
q ay ang masa ng nalalabi sa salaan, g.
Pagpapasiya ng moisture content ng mga soils at mixtures ng soils na may binders
Ang nilalaman ng kahalumigmigan ng mga lupa at pinaghalong mga lupa na may mga binder ay natutukoy sa pamamagitan ng pagpapatuyo ng average na sample (sa pare-pareho ang timbang):
sa isang termostat sa temperatura na 105 - 110 ° C;
may alkohol;
radioisotope device VPGR-1, UR-70, RVPP-1 alinsunod sa mga kinakailangan ng GOST 24181-80;
carbide moisture meter VP-2;
moisture meter ng N.P. Kovalev (matukoy din ang density ng mga basang lupa at ang density ng balangkas ng lupa).
Pagpapasiya ng moisture content sa pamamagitan ng pagpapatuyo ng average na sample na may alkohol
Ang isang tasa ng porselana ay puno ng isang sample ng 30-50 g ng pinong butil na mabuhangin na lupa o 100-200 g ng mga magaspang na lupa (para sa huli, ang pagpapasiya ay ginawa sa mga particle na mas maliit sa 10 mm); ang sample kasama ang tasa ay tinimbang, moistened sa alkohol at ilagay sa apoy; pagkatapos ay ang sample na ulam ay pinalamig at tinimbang. Ang operasyon na ito ay paulit-ulit (humigit-kumulang 2 - 3 beses) hanggang sa ang pagkakaiba sa pagitan ng mga kasunod na pagtimbang ay hindi lalampas sa 0.1 g. Ang halaga ng idinagdag na alkohol ay 50% sa unang pagkakataon, 40% para sa pangalawa, at 30% para sa ikatlong pagkakataon. lupa.
Ang kahalumigmigan ng lupa W ay tinutukoy ng formula
kung saan ang q 1, q 2 ay ang masa ng basa at tuyo na mga lupa, ayon sa pagkakabanggit, g.
Ang kabuuang moisture content para sa lahat ng particle ng coarse-grained soils ay tinutukoy ng formula
W = W 1 (1 - a) + W 2, (2)
kung saan W 1 - moisture content ng lupa na naglalaman ng mga particle na mas maliit sa 10 mm,%;
W 2 - tinatayang moisture content ng lupa na naglalaman ng mga particle na mas malaki sa 10 mm,% (tingnan ang talahanayan ng annex na ito).
|
Tinatayang moisture content W 2,%, na may mga particle na mas malaki sa 10 mm sa magaspang na lupa, fraction ng isang unit |
||||||||
|
Sumabog |
||||||||
|
Latak |
||||||||
|
Magkakahalo |
||||||||
Pagpapasiya ng kahalumigmigan gamit ang isang carbide moisture meter VP-2
Ang isang sample ng lupa o pinaghalong mabuhangin at clayey na mga lupa na tumitimbang ng 30 g o mga magaspang na butil na lupa na tumitimbang ng 70 g ay inilalagay sa loob ng aparato (ang moisture content ng coarse-grained na lupa ay tinutukoy sa mga particle na mas maliit sa 10 mm); ang ground calcium carbide ay ibinubuhos sa aparato. I-screw nang mahigpit ang takip sa instrumento at kalugin ito nang malakas upang ihalo ang reagent sa materyal. Pagkatapos nito, kinakailangan upang suriin ang higpit ng aparato, kung saan ang isang nasusunog na tugma ay dinadala sa lahat ng mga koneksyon nito at tinitiyak na walang mga flash. Ang halo ay hinalo sa calcium carbide sa pamamagitan ng pag-alog ng instrumento sa loob ng 2 minuto. Ang pagbabasa ng presyon sa manometer ay isinasagawa 5 minuto pagkatapos ng pagsisimula ng paghahalo, kung ang mga pagbabasa nito ay mas mababa sa 0.3 MPa, at pagkatapos ng 10 minuto kapag ang manometer ay nagbabasa ng higit sa 0.3 MPa. Itinuturing na kumpleto ang pagsukat kung ang mga pagbabasa ng pressure gauge ay stable. Ang moisture content ng fine-grained soils at ang kabuuang moisture content para sa lahat ng fraction ng coarse-grained soils ay tinutukoy ng formula (1) at (2).
Pagpapasiya ng natural na kahalumigmigan, wet soil density at soil skeleton density gamit ang N.P. Kovaleva
Ang aparato (tingnan ang figure sa apendise na ito) ay binubuo ng dalawang pangunahing bahagi: isang float 7 na may tubo 6 at isang sisidlan 9. May apat na kaliskis sa tubo na nagpapakita ng density ng lupa. Ang isang sukat (Vl) ay ginagamit upang matukoy ang density ng mga basang lupa (mula 1.20 hanggang 2.20 g / cm 3), ang natitira - ang density ng skeleton ng chernozem (Ch), sandy (P) at clay (G) na mga lupa ( mula 1.00 hanggang 2.20 g / cm 3).
N.P. device Kovaleva:
1 - takip ng instrumento; 2 - mga kandado ng aparato; 3 - bucket case; 4 - isang aparato para sa sampling na may cutting ring; 5 - kutsilyo; 6 - isang tubo na may kaliskis; 7 - lumutang; 8 - mga kandado ng sisidlan; 9 - sisidlan; 10 - timbang ng pagkakalibrate (mga plato);
11 - goma hose; 12 - ilalim na takip; 13 - float lock; 14 - cutting ring (silindro) na may ilalim na takip
Kasama sa mga accessory ng device ang: isang cutting steel cylinder (cutting ring) na may volume na 200 cm 3, isang nozzle para sa pagpindot sa cutting ring, isang kutsilyo para sa pagputol ng sample na kinuha ng ring, isang bucket-case na may takip at mga kandado.
Sinusuri ang device. Ang isang walang laman na cutting ring ay nakakabit sa ibabang bahagi ng float 7. Ang sisidlan 9 ay konektado sa float gamit ang tatlong kandado at inilubog sa tubig na ibinuhos sa isang bucket-case 3.
Ang isang wastong balanseng aparato ay inilubog sa tubig hanggang sa simula ng "Vl" na sukat, i.e. pagbasa ng P (Yo) = 1.20 u / cm3. Kung ang antas ng tubig ay lumihis sa isang direksyon o sa iba pa, ang aparato ay dapat na iakma sa isang timbang ng pagkakalibrate (metal plates) na matatagpuan sa ilalim na takip 12 ng float.
Paghahanda ng sample. Ang isang sample ng lupa ay kinuha gamit ang isang grounding tool - isang cutting ring. Upang gawin ito, i-level ang platform sa lugar ng pagsubok at gumamit ng nozzle upang isawsaw ang cutting ring hanggang sa ganap na mapuno ang 200 cm 3 ring. Habang ang cutting cylinder (ring) ay nahuhulog, ang lupa ay tinanggal gamit ang isang kutsilyo. Matapos punan ang singsing na may lupa na may labis na 3 - 4 mm, ito ay aalisin, ang mas mababang at itaas na mga ibabaw ay nalinis at nililinis ng adhering lupa.
Pag-unlad. Ang gawain ay isinasagawa sa tatlong hakbang: ang density ng basang lupa ay tinutukoy sa "Vl" na sukat; itakda ang density ng balangkas ng lupa ayon sa isa sa tatlong mga kaliskis na "Ch", "P", "G" depende sa uri ng lupa; kalkulahin ang natural na moisture content.
Pagpapasiya ng density ng basang lupa sa "Vl" na sukat
Ang cutting ring na may lupa ay naka-install sa ilalim na takip ng float, na sini-secure ito ng mga kandado sa float. Ang float ay inilulubog sa isang balde na may tubig. Sa isang sukat sa antas ng tubig sa kaso, ang isang pagbabasa ay kinuha na tumutugma sa density ng basang lupa P (Yck). Ang data ay ipinasok sa isang talahanayan.
Pagpapasiya ng density ng balangkas ng lupa sa mga kaliskis na "H", "P" o "G"
Ang isang sample ng lupa mula sa carrier ng lupa (cutting ring) ay ganap na inilipat sa sisidlan, na puno ng tubig sa 3/4 ng kapasidad ng sisidlan. Ang lupa ay lubusan na giling sa tubig na may isang kahoy na hawakan ng kutsilyo hanggang sa makuha ang isang homogenous na suspensyon. Ang sisidlan ay konektado sa isang float (walang tagadala ng lupa) at inilulubog sa isang balde na may tubig. Ang tubig sa pamamagitan ng puwang sa pagitan ng float at ng sisidlan ay pupunuin ang natitirang espasyo ng sisidlan, at ang buong float kasama ang sisidlan ay lulubog sa tubig sa isang tiyak na antas. Ang bilang na kinuha ayon sa isa sa mga kaliskis (depende sa uri ng lupa) ay kinukuha bilang density ng balangkas ng lupa na Pck (Yck) at ipinasok sa talahanayan.
Pagkalkula ng natural na kahalumigmigan
Ang natural (natural) na kahalumigmigan ay kinakalkula ayon sa mga resulta ng pagsubok ayon sa mga formula:
kung saan ang P (Yo) ay ang density ng basang lupa sa "Vl" scale, g / cm 3;
Pck (Yck) - density ng balangkas ng lupa ayon sa isa sa mga kaliskis ("H", "P" o "G"), g / cm 3.
Pagpapasiya ng lakas sa isang pinabilis na paraan
Upang mapabilis ang pagpapasiya ng lakas ng compressive ng mga sample mula sa mga mixture na naglalaman ng mga particle na mas pino kaysa sa 5 mm, ang mga sample ay kinuha na may masa na halos 2 kg mula sa bawat 250 m 3 ng pinaghalong. Ang mga sample ay inilalagay sa isang sisidlan na may mahigpit na takip upang mapanatili ang kahalumigmigan at ihahatid sa laboratoryo nang hindi lalampas sa 1.5 oras mamaya.
Tatlong 5 x 5 cm na sample ang inihanda mula sa pinaghalong sa isang karaniwang compaction o compression apparatus at ipinasok sa metal na hermetically sealed molds. Ang mga hulma na may mga sample ay inilalagay sa isang termostat at incubated para sa 5 h sa isang temperatura ng 105 - 110 ° C, pagkatapos nito ay inalis mula sa thermostat at incubated para sa 1 h sa room temperatura. Ang mga lumang sample ay inalis mula sa mga molde at ang sukdulang lakas ng compressive (nang walang saturation ng tubig) ay tinutukoy ayon sa paraan ng App. labing-apat.
Ang resulta ng pagpapasiya ay pinarami ng isang kadahilanan na 0.8, at isang lakas na tumutugma sa lakas ng mga sample pagkatapos ng 7 araw ng paggamot sa mga basang kondisyon at nasubok sa isang estado na puspos ng tubig ay nakuha.
Ang kalidad ng pinaghalong ay itinatag sa pamamagitan ng paghahambing ng mga halaga ng compressive strength ng mga sample, na tinutukoy ng pinabilis na pamamaraan, at mga sample ng laboratoryo ng 7 araw na edad mula sa reference mixture. Sa kasong ito, ang lakas ng mga sample na sanggunian ay dapat na hindi bababa sa 60% ng pamantayan. Ang mga paglihis sa mga tagapagpahiwatig ng lakas ng produksyon at mga sample ng laboratoryo ay hindi dapat lumampas sa panahon ng paghahanda ng mga mixture:
sa quarry mixing plants +/- 8%;
single-pass soil mixing machine +/- 15%;
road milling machine +/- 25%.
Para sa mga pinaghalong lupa na naglalaman ng mga particle na mas malaki sa 5 mm, ang lakas ng compressive ay tinutukoy sa mga sample na puspos ng tubig pagkatapos ng 7 araw ng hardening sa mga basang kondisyon at inihambing sa lakas ng compressive ng mga sample na sanggunian. Ang kalidad ng pinaghalong ay tinasa katulad ng mga mixtures ng mga lupa na naglalaman ng mga particle na mas maliit sa 5 mm.
Apendise 28
CHECKLIST NG KALIGTASAN
1. Site (pro-slavery)
2. Apelyido, inisyal
3. Anong gawain ang nilalayon
4. Apelyido, inisyal ng master (mekaniko)
Pagsasanay sa induction
Introductory Safety Briefing Inilapat sa Propesyon
Nakumpleto ng ___________
Lagda ng taong nagsasagawa ng safety briefing
____________ "" _________ 19__
on-the-job briefing
Pagtuturo sa kaligtasan sa lugar ng trabaho ___________________
(Pangalan ng lugar ng trabaho)
kasamang nagtatrabaho ___________________ natanggap at natutunan.
Lagda ng manggagawa
Lagda ng master (mekaniko)
Pahintulot
Kasama _____________________ pinahintulutang tanggapin sa malayang trabaho
___________________________________________________________________________
(Pangalan ng lugar ng trabaho)
bilang ________________________________________________________________
"" ___________ 19__
Pinuno ng site (pro-slavery) _________________________________
Ang pamamaraan ay naaangkop sa mga linear na rehiyon ng curve ng pagkakalibrate.
2.1. Paraan ng maramihang karagdagan
Sa solusyon sa pagsubok, na inihanda tulad ng ipinahiwatig sa monograph, ilang (hindi bababa sa tatlong) bahagi ng volume Vst ang ipinakilala. solusyon na may kilalang konsentrasyon ng tinutukoy na ion, na sinusunod ang kondisyon ng pare-pareho ang lakas ng ionic sa solusyon. Sukatin ang potensyal bago at pagkatapos ng bawat karagdagan at kalkulahin ang pagkakaiba ∆E sa pagitan ng sinusukat
potensyal at potensyal ng nasubok na solusyon. Ang resultang halaga ay nauugnay sa konsentrasyon ng tinutukoy na ion ng equation:
kung saan: V ay ang dami ng solusyon sa pagsubok;
Ang C ay ang molar na konsentrasyon ng tinutukoy na ion sa solusyon sa pagsubok;
Bumuo ng isang graph ng dependence sa dami ng additive na Vst. at i-extrapolate ang nagresultang tuwid na linya sa intersection na may X-axis. Sa punto ng intersection, ang konsentrasyon ng pansubok na solusyon ng ion na tinutukoy ay ipinahayag ng equation:
2.2. Isang paraan ng pagdaragdag
Ang volume Vst ay idinagdag sa volume V ng solusyon sa pagsubok na inihanda tulad ng inilarawan sa monograph. isang karaniwang solusyon ng kilalang konsentrasyon Cst .. Maghanda ng isang blangkong solusyon sa ilalim ng parehong mga kondisyon. Sukatin ang mga potensyal ng solusyon sa pagsubok at ang blangkong solusyon bago at pagkatapos ng pagdaragdag ng karaniwang solusyon. Kalkulahin ang konsentrasyon C ng nasuri na ion gamit ang sumusunod na equation at ginagawa ang mga kinakailangang pagwawasto para sa blangkong solusyon:
kung saan: V ay ang dami ng pagsubok o blangko na solusyon;
Ang C ay ang konsentrasyon ng ion na tutukuyin sa solusyon sa pagsubok;
Vst. - ang idinagdag na dami ng karaniwang solusyon;
Art. - ang konsentrasyon ng ion na matutukoy sa karaniwang solusyon;
Ang ∆Е ay ang potensyal na pagkakaiba na sinusukat bago at pagkatapos ng karagdagan;
Ang S ay ang slope ng pag-andar ng elektrod, na tinutukoy sa eksperimento sa isang pare-parehong temperatura sa pamamagitan ng pagsukat ng potensyal na pagkakaiba ng dalawang karaniwang solusyon, ang mga konsentrasyon na naiiba sa pamamagitan ng isang kadahilanan na 10 at tumutugma sa linear na rehiyon ng curve ng pagkakalibrate.
Paraan ng mga pamantayan (karaniwang solusyon)
Gamit ang paraan ng isang pamantayan, sukatin muna ang halaga ng analytical signal (sa ST) para sa isang solusyon na may kilalang konsentrasyon ng substance (C st). Pagkatapos ay sukatin ang halaga ng analytical signal (y x) para sa isang solusyon na may hindi kilalang konsentrasyon ng substance (C x). Ang pagkalkula ay isinasagawa ayon sa formula
C x = C st × y x / y CT (2.6)
Ang paraan ng pagkalkula na ito ay maaaring gamitin kung ang pagtitiwala ng analytical signal sa konsentrasyon ay inilarawan ng isang equation na hindi naglalaman ng isang intercept, i.e. equation (2.2). Bilang karagdagan, ang konsentrasyon ng sangkap sa karaniwang solusyon ay dapat na ang mga halaga ng analytical signal na nakuha gamit ang isang karaniwang solusyon at isang solusyon na may hindi kilalang konsentrasyon ng sangkap ay malapit sa bawat isa hangga't maaari.
Hayaang ang optical density at konsentrasyon ng isang tiyak na sangkap ay nauugnay sa isa't isa sa pamamagitan ng equation na A = 0.200C + 0.100. Sa napiling karaniwang solusyon, ang konsentrasyon ng sangkap ay 5.00 μg / ml, at ang optical density ng solusyon na ito ay 1.100. Ang isang solusyon na may hindi kilalang konsentrasyon ay may optical density na 0.300. Kapag kinakalkula gamit ang pamamaraan ng graph ng pagkakalibrate, ang hindi kilalang konsentrasyon ng sangkap ay magiging katumbas ng 1.00 μg / ml, at kapag kinakalkula gamit ang isang karaniwang solusyon - 1.36 μg / ml. Ito ay nagpapahiwatig na ang konsentrasyon ng sangkap sa karaniwang solusyon ay napili nang hindi tama. Upang matukoy ang konsentrasyon, dapat kumuha ng tulad ng isang karaniwang solusyon, ang optical density na kung saan ay malapit sa 0.3.
Kung ang pag-asa ng analytical signal sa konsentrasyon ng isang sangkap ay inilarawan ng equation (2.1), kung gayon mas mainam na gamitin hindi ang paraan ng isang pamantayan, ngunit ang paraan ng dalawang pamantayan (paraan ng paglilimita ng mga solusyon). Sa pamamaraang ito, ang mga halaga ng analytical signal ay sinusukat para sa mga karaniwang solusyon na may dalawang magkaibang konsentrasyon ng sangkap, ang isa (C 1) ay mas mababa kaysa sa ipinapalagay na hindi kilalang konsentrasyon (C x), at ang pangalawa (C 2) ay mahigit. Ang hindi kilalang konsentrasyon ay kinakalkula ng mga formula
Cx = C 2 (y x - y 1) + C 1 (y 2 - y x) / y 2 - y 1
Ang paraan ng pagdaragdag ay karaniwang ginagamit sa pagsusuri ng mga kumplikadong matrice, kapag ang mga bahagi ng matrix ay nakakaimpluwensya sa analytical signal at imposibleng tumpak na kopyahin ang komposisyon ng matrix ng sample.
Mayroong ilang mga pagkakaiba-iba ng pamamaraang ito. Kapag ginagamit ang paraan ng pagkalkula ng mga karagdagan, sukatin muna ang halaga ng analytical signal para sa isang sample na may hindi kilalang konsentrasyon ng substance (yx). Pagkatapos ay isang tiyak na eksaktong halaga ng analyte (standard) ay idinagdag sa sample na ito at ang halaga ng analytical signal (y ext) ay muling sinusukat. Ang konsentrasyon ng analyte sa nasuri na sample ay kinakalkula ng formula
C x = C hanggang 6 y x / y ext - y x (2.8)
Kapag ginagamit ang graphical na paraan ng mga karagdagan, maraming magkaparehong bahagi (aliquots) ng nasuri na sample ang kinukuha, at walang idinagdag na additive sa isa sa mga ito, at iba't ibang eksaktong halaga ng analyte ang idinagdag sa iba. Para sa bawat aliquot, sinusukat ang analytical signal. Pagkatapos ay ang isang graph ay naka-plot na nagpapakilala sa linear na pag-asa ng halaga ng natanggap na signal sa konsentrasyon ng additive, at ito ay extrapolated sa intersection na may abscissa axis. Ang segment na pinutol ng tuwid na linyang ito sa abscissa ay katumbas ng hindi kilalang konsentrasyon ng analyte.
Dapat tandaan na ang formula (2.8) na ginamit sa paraan ng pagdaragdag, pati na rin ang isinasaalang-alang na bersyon ng graphical na paraan, ay hindi isinasaalang-alang ang signal ng background, i.e. ipinapalagay na ang dependence ay inilalarawan ng equation (2.2). Ang karaniwang paraan ng solusyon at ang paraan ng pagdaragdag ay magagamit lamang kung ang pag-andar ng pagkakalibrate ay linear.
Ang interes sa paraan ng mga pagdaragdag sa ionometry ay dahil sa ang katunayan na ito ay gumaganap ng isang mas makabuluhang papel kaysa sa paraan ng mga karagdagan sa iba pang mga pamamaraan ng pagsusuri. Ang paraan ng pagdaragdag ng ionometric ay may dalawang pangunahing pakinabang. Una, kung ang pagbabagu-bago ng lakas ng ionic sa mga nasuri na sample ay hindi mahuhulaan, kung gayon ang paggamit ng karaniwang paraan ng graph ng pagkakalibrate ay nagbibigay ng malalaking error sa pagpapasiya. Ang pagdaragdag ng paraan ng additive ay radikal na nagbabago sa sitwasyon at nakakatulong upang mabawasan ang pagkakamali ng pagpapasiya. Pangalawa, mayroong isang kategorya ng mga electrodes, ang paggamit nito ay may problema dahil sa potensyal na drift. Sa isang katamtamang potensyal na drift, ang paraan ng karagdagan ay makabuluhang binabawasan ang error sa pagpapasiya.
Ang mga sumusunod na pagbabago ng paraan ng pagdaragdag ay kilala sa pangkalahatang publiko: karaniwang paraan ng pagdaragdag, dobleng pamantayang paraan ng pagdaragdag, pamamaraan ni Gran. Ang lahat ng mga pamamaraang ito ay maaaring pagbukud-bukurin sa dalawang kategorya ayon sa isang tahasang mathematical criterion na tumutukoy sa katumpakan ng mga resultang nakuha. Binubuo ito sa katotohanan na ang ilang mga paraan ng mga pagdaragdag ay kinakailangang gamitin sa mga kalkulasyon ang dating nasusukat na halaga ng slope ng pag-andar ng elektrod, habang ang iba ay hindi. Ayon sa dibisyong ito, ang karaniwang paraan ng pagdaragdag at ang paraan ng Gran ay nabibilang sa isang kategorya, at ang double standard na paraan ng pagdaragdag ay nahuhulog sa isa pa.
1. Karaniwang paraan ng pagdaragdag at pamamaraan ni Gran.
Bago itakda ang mga indibidwal na katangian ng ito o ang iba't ibang paraan ng pagdaragdag, ilalarawan namin sa ilang salita ang pamamaraan ng pagsusuri. Ang pamamaraan ay binubuo sa pagdaragdag ng isang solusyon na naglalaman ng parehong nasuri na ion sa nasuri na sample. Halimbawa, ang sodium standard na solusyon ay idinagdag upang matukoy ang nilalaman ng sodium ion. Pagkatapos ng bawat karagdagan, ang mga pagbabasa ng mga electrodes ay naitala. Depende sa kung paano higit na pinoproseso ang mga resulta ng pagsukat, ang pamamaraan ay tatawaging karaniwang paraan ng pagdaragdag o ang paraan ng Gran.
Ang pagkalkula para sa karaniwang paraan ng pagdaragdag ay ang mga sumusunod:
Cx = D C (10DE / S - 1) -1,
kung saan ang Cx ay ang nais na konsentrasyon;
Ang DC ay ang halaga ng additive;
Ang DE ay ang tugon ng potensyal sa pagpapakilala ng DC additive;
Ang S ay ang slope ng function ng electrode.
Ang pagkalkula sa pamamagitan ng pamamaraan ng Gran ay mukhang medyo mas kumplikado. Binubuo ito sa pagbuo ng isang graph sa mga coordinate (W + V) 10 E / S mula sa V,
kung saan ang V ay ang dami ng mga idinagdag na additives;
E - mga potensyal na halaga na tumutugma sa ipinakilala na mga additives V;
Ang W ay ang inisyal na dami ng sample.
Ang graph ay isang tuwid na linya na sumasalubong sa abscissa axis. Ang intersection point ay tumutugma sa dami ng idinagdag na additive (DV), na katumbas ng nais na konsentrasyon ng ion (tingnan ang Fig. 1). Mula sa batas ng mga katumbas ay sumusunod na Cx = Cst DV / W, kung saan ang Cst ay ang konsentrasyon ng mga ions sa solusyon, na ginagamit para sa pagpapakilala ng mga additives. Maaaring mayroong maraming mga additives, na natural na nagpapabuti sa katumpakan ng pagpapasiya kumpara sa karaniwang paraan ng pagdaragdag.
Hindi mahirap mapansin na sa parehong mga kaso ang slope ng electrode function S ay lilitaw mula dito na ang unang hakbang sa paraan ng karagdagan ay upang i-calibrate ang mga electrodes para sa kasunod na pagpapasiya ng halaga ng slope. Ang ganap na halaga ng potensyal ay hindi kasangkot sa mga kalkulasyon, dahil ang pare-pareho lamang ng slope ng pag-andar ng pagkakalibrate mula sa sample hanggang sa sample ay mahalaga upang makakuha ng maaasahang mga resulta.
Tulad ng idinagdag, maaari mong gamitin hindi lamang ang isang solusyon na naglalaman ng isang potensyal na pagtukoy ng ion, ngunit din ng isang solusyon ng isang sangkap na nagbubuklod sa tinutukoy na ion ng sample sa isang non-dissociating compound. Sa kasong ito, ang pamamaraan ng pagsusuri ay hindi nagbabago sa panimula. Gayunpaman, mayroong ilang mga espesyal na tampok na dapat isaalang-alang para sa kasong ito. Ang kakaiba ay ang balangkas ng mga eksperimentong resulta ay binubuo ng tatlong bahagi, tulad ng ipinapakita sa Fig. 2. Ang unang bahagi (A) ay nakuha sa ilalim ng mga kondisyon kung saan ang konsentrasyon ng binder ay mas mababa kaysa sa konsentrasyon ng potensyal na pagtukoy. Ang susunod na bahagi ng graph (B) ay nakuha na may humigit-kumulang na katumbas na ratio ng mga sangkap sa itaas. At, sa wakas, ang pangatlong bahagi ng graph (C) ay nakakatugon sa mga kundisyon kung saan ang halaga ng nagbubuklod na ahente ay mas malaki kaysa sa potensyal na nagpapasiya. Ang linear na extrapolation ng A bahagi ng graph sa abscissa ay nagbibigay ng halaga ng DV. Ang Area B ay karaniwang hindi ginagamit para sa mga analytical na kahulugan.
Kung ang titration curve ay sentral na simetriko, kung gayon ang C area ay maaari ding gamitin para makuha ang mga resulta ng pagsusuri. Gayunpaman, sa kasong ito, ang ordinate ay dapat kalkulahin tulad ng sumusunod: (W + V) 10 -E / S.
Dahil ang pamamaraan ni Gran ay may higit na mga pakinabang kaysa sa pamamaraan ng mga karaniwang pagdaragdag, higit na pag-uusapan ang mga karagdagang pagsasaalang-alang sa pamamaraan ni Gran.
Ang mga pakinabang ng paggamit ng pamamaraan ay maaaring ipahayag sa mga sumusunod na talata.
1. Pagbawas ng error sa pagpapasiya ng 2-3 beses dahil sa pagtaas ng bilang ng mga sukat sa isang sample.
2. Ang paraan ng mga pagdaragdag ay hindi nangangailangan ng maingat na pag-stabilize ng lakas ng ionic sa nasuri na sample, dahil ang mga pagbabagu-bago nito ay makikita sa magnitude ng absolute value ng potensyal sa mas malaking lawak kaysa sa magnitude ng slope ng electrode function. . Kaugnay nito, bumababa ang error sa pagpapasiya kung ihahambing sa paraan ng graph ng pagkakalibrate.
3. Ang paggamit ng isang bilang ng mga electrodes ay may problema, dahil ang pagkakaroon ng isang hindi sapat na matatag na potensyal ay nangangailangan ng madalas na mga pamamaraan ng pagkakalibrate. Dahil, sa karamihan ng mga kaso, ang potensyal na drift ay may maliit na epekto sa slope ng pag-andar ng pagkakalibrate, ang pagkuha ng mga resulta sa pamamagitan ng karaniwang paraan ng karagdagan at ang paraan ng Gran ay makabuluhang pinatataas ang katumpakan at pinapasimple ang pamamaraan ng pagsusuri.
4. Ang paraan ng karaniwang mga karagdagan ay nagpapahintulot sa iyo na kontrolin ang kawastuhan ng bawat analytical na pagpapasiya. Ang kontrol ay isinasagawa sa panahon ng pagproseso ng pang-eksperimentong data. Dahil ang ilang mga pang-eksperimentong punto ay nakikibahagi sa pagproseso ng matematika, ang pagguhit ng isang tuwid na linya sa pamamagitan ng mga ito sa bawat oras ay nagpapatunay na ang mathematical form at ang halaga ng slope ng calibration function ay hindi nagbago. Kung hindi, ang linear na hitsura ng graph ay hindi ginagarantiyahan. Kaya, ang kakayahang kontrolin ang kawastuhan ng pagsusuri sa bawat pagpapasiya ay nagdaragdag sa pagiging maaasahan ng mga resulta.
Tulad ng nabanggit na, ang paraan ng mga karaniwang pagdaragdag ay ginagawang posible na magsagawa ng mga pagpapasiya ng 2-3 beses na mas tumpak kaysa sa paraan ng graph ng pagkakalibrate. Ngunit upang makakuha ng ganoong katumpakan ng kahulugan, isang panuntunan ang dapat gamitin. Ang labis na malaki o maliit na mga karagdagan ay nakakabawas sa katumpakan ng pagpapasiya. Ang pinakamainam na halaga ng karagdagan ay dapat na tulad na ito ay gumagawa ng isang potensyal na tugon na 10-20 mV para sa isang singilin na ion. Ino-optimize ng panuntunang ito ang random na error ng pagsusuri; gayunpaman, sa mga kundisyong iyon kung saan madalas na ginagamit ang paraan ng pagdaragdag, nagiging makabuluhan ang sistematikong error na nauugnay sa pagbabago sa mga katangian ng mga ion-selective electrodes. Ang sistematikong error sa kasong ito ay ganap na tinutukoy ng error mula sa pagbabago sa slope ng function ng elektrod. Kung nagbago ang slope sa panahon ng eksperimento, sa ilalim ng ilang partikular na kundisyon ang error sa relatibong determinasyon ay magiging humigit-kumulang katumbas ng relatibong error mula sa pagbabago ng slope.
Paraan para sa paghahambing ng mga optical densidad ng karaniwan at naimbestigahan na mga mantsa
mga solusyon
Upang matukoy ang konsentrasyon ng isang sangkap, kumuha ng bahagi ng solusyon sa pagsubok, maghanda ng isang kulay na solusyon mula dito para sa photometry, at sukatin ang optical density nito. Pagkatapos, sa parehong paraan, dalawa o tatlong karaniwang kulay na solusyon ng analyte ng kilalang konsentrasyon ay inihanda at ang kanilang mga optical density ay sinusukat sa parehong kapal ng layer (sa parehong cuvettes).
Ang mga halaga ng optical density ng mga inihambing na solusyon ay magiging pantay:
para sa solusyon sa pagsubok
para sa karaniwang solusyon
Ang paghahati ng isang expression sa isa pa, nakukuha namin:
kasi 1 X = l ST, E l= const, pagkatapos
Ang paraan ng paghahambing ay ginagamit para sa mga solong pagpapasiya.
Graduated plot method
Upang matukoy ang nilalaman ng isang sangkap sa pamamagitan ng pamamaraan ng isang graph ng pagkakalibrate, isang serye ng 5-8 na karaniwang mga solusyon ng iba't ibang mga konsentrasyon ay inihanda (hindi bababa sa 3 parallel na solusyon para sa bawat punto).
Kapag pumipili ng hanay ng mga konsentrasyon ng mga karaniwang solusyon, dapat sundin ang mga sumusunod na puntos:
Dapat itong masakop ang lugar ng mga posibleng pagbabago sa konsentrasyon ng solusyon sa pagsubok, kanais-nais na ang optical density ng solusyon sa pagsubok ay tumutugma sa humigit-kumulang sa gitna ng curve ng pagkakalibrate;
Ito ay kanais-nais na sa hanay ng konsentrasyon na ito para sa napiling kapal ng cuvette ako at analytical wavelength l ang pangunahing batas ng pagsipsip ng liwanag ay sinusunod, ibig sabihin, ang iskedyul D= / (C) ay linear;
Saklaw ng mga halaga ng pagtatrabaho D, naaayon sa hanay ng mga karaniwang solusyon, ay dapat magbigay ng maximum na reproducibility ng mga resulta ng pagsukat.
Sa ilalim ng kumbinasyon ng mga kondisyon sa itaas, ang mga optical density ng mga karaniwang solusyon ay sinusukat na may kaugnayan sa solvent at isang graph ng dependence D = / (C) ay naka-plot.
Ang resultang curve ay tinatawag na calibration curve.
Ang pagkakaroon ng pagtukoy sa optical density ng solusyon D x, hanapin ang mga halaga nito sa ordinate, at pagkatapos ay sa abscissa - ang kaukulang halaga ng konsentrasyon C x. Ginagamit ang pamamaraang ito kapag nagsasagawa ng mga serial photometric analysis.
Additive na pamamaraan
Ang paraan ng pagdaragdag ay isang pagkakaiba-iba ng paraan ng paghahambing. Ang pagpapasiya ng konsentrasyon ng isang solusyon sa pamamagitan ng pamamaraang ito ay batay sa paghahambing ng optical density ng solusyon sa pagsubok at ang parehong solusyon sa pagdaragdag ng isang kilalang halaga ng analyte. Ang paraan ng pagdaragdag ay karaniwang ginagamit upang gawing simple ang trabaho, upang maalis ang nakakasagabal na epekto ng mga dayuhang impurities, sa ilang mga kaso upang masuri ang kawastuhan ng paraan ng pagtukoy ng photometric. Ang paraan ng pagdaragdag ay nangangailangan ng ipinag-uutos na pagsunod sa pangunahing batas ng pagsipsip ng liwanag.
Ang hindi kilalang konsentrasyon ay matatagpuan sa pamamagitan ng pagkalkula o mga graphical na pamamaraan.
Napapailalim sa pangunahing batas ng light absorption at isang pare-pareho ang kapal ng layer, ang ratio ng optical planes ng test solution at ang test solution na may additive ay magiging katumbas ng ratio ng kanilang mga konsentrasyon:
saan D x- optical density ng solusyon sa pagsubok;
D x + a- optical density ng solusyon sa pagsubok na may additive;
C x- hindi kilalang konsentrasyon ng sinisiyasat na sangkap sa inimbestigahan na may kulay na solusyon;
Na may a- ang konsentrasyon ng additive sa solusyon sa pagsubok.