Сушене на твърди вещества. Възможно ли е за бременни и кърмещи майки

В органичната химия някои реакции са възможни само при липса на влага, следователно е необходимо да се изсушат изходните материали. Сушенето е процес на освобождаване на веществото, независимо от неговото съвкупно състояние от нечистотата на течността. Сушенето може да се извърши чрез физически и химични методи.

Физическият метод е да премине през изсушеното вещество на сух газ (въздух), нагряване или издърпване във вакуум, охлаждане и др. По време на химичния метод се използват изсушени реагенти. Изборът на метод на сушене се определя от естеството на веществото, нейното обобщено състояние, количеството на течните примеси и желаната степен на задържане (таблица 1.2). Сушенето никога не се случва и зависи от температурните и сушене.

Изсушаването на газове се извършва чрез преминаване или чрез слой водопоглъщаща течност (обикновено чрез концентрирана сярна киселина), излива се в флъстерна промивна дракел (фиг. 1.22), или чрез слой от гранулирана сушилня, поставена в специална гранулирана сушилня колона или U-образна тръба. Ефективен начин за сух въздух или газове е силно охлаждане. Когато токът преминава през капана, охлажда се със смес от ацетон със сух лед или течен азот, водата е замразена, която се отлага върху повърхността на капана.

Таблица 1.2.

Най-често срещаните сушилни и тяхното използване

Десикант	Сушени вещества	Вещества, за които приложението е неприемливо
	Не неутрален и кисел, ацетилен, сух въглерод, въглеводороди и техните халогенни производни, киселинни разтвори	Основи, алкохоли, етери, хлорид, флуорид флуорон
	Благородни газове, въглеводороди, прости и естери, кетони, тетрахлорметан, диметисулфоксид, ацетонитрил	Киселина, алкохоли, амоняк, азотиране
Сао (Natonic Lime)	Неутрални и основни, амини, алкохоли, етери, етери
	Прости етери, въглеводороди, третични амини	Хлорни производни на въглехидратно раждане, алкохоли и вещества, които реагират с натрий
	Неутрални и кисели газове	Ненаситени съединения, алкохоли, кетони, основи, водороден сулфид, йод водород
	Амоняк, амини, етери, въглеводороди	Алдехиди, кетони, източници вещества
поливане K2CO3.	Ацетон, амини	Субстанция
	Парафинови въглеводороди, олефини, ацетон, етери, неутрални газове, хлорид	Алкохол, амоняк, аминини
поливане Na2S04, MgSo4.	Естери, решения на вещества, чувствителни към различни въздействия	Алкохоли, амоняк, алдехиди, кетони
Силициев гел	Различни вещества	Флуоропод

Фиг. 1.22. Сушене на газ: 1) колба от drexel, 2) високоговорител с твърда сушилня, 3) U-образна тръба, 4) готини капани: а) охлаждаща течност, б) Dewar Couse

Сушенето на течности обикновено се извършва с помощта на директен контакт с един или друг десикант. Твърдата сушилня се поставя в колбата, в която се намира суха органична течност. Трябва да се отбележи, че използването на твърде много десикант може да доведе до загуба на вещество в резултат на нейната сорбция.

Изсушаването на твърдите вещества се извършва по най-простия начин, който е както следва: изсушените вещества се поставят в тънък слой върху лист чиста филтърна хартия и се оставят при стайна температура. Сушенето се ускорява, ако се извършва при нагряване, например в шкафа за сушене. Малките количества твърди вещества се сушат в конвенционални или вакуумни сушилни, които са дебели стени с капак на земята. Шлифованите повърхности на капака и самата екскурс трябва да бъдат смазани. Сушилнята е разположена в долната част на ексикатора, а изсушените вещества в горивата или чашките на Петри се поставят върху порцеланови дялове. Вакуумният възбудител е различен от обичайното, тъй като в капака му има кран за свързване към вакуум. Излъчващите се използват само за работа при стайна температура, те не могат да се нагрят.

I.4 Методи за изолиране и пречистване на вещества

I.4.1 заснемане

Най-простият начин за отделяне на течността от частици в нея е декантизация - изтощаваща се течност от дефинираната утайка. Въпреки това, по такъв начин е трудно да се отдели цялата течна фаза от твърда. Това може да бъде постигнато чрез филтриране - предавателна течност с утайка през филтърния материал. Има различни филтриращи материали и различни методи за филтриране.

Най-често срещаният филтриращ материал в лабораторията е филтърна хартия. Са направени хартиени филтри. Размерът на филтъра се определя чрез масата на утайката, а не обемът на филтрираната течност. Филтрираната утайка трябва да заема не повече от половината от обемът на филтъра. Преди започване на работа, филтърът се овлажнява разтворителя, който да се филтрува. По време на филтрирането нивото на течността трябва да бъде малко по-ниско от горния край на хартиения филтър.

Един прост филтър е направен от квадратно парче филтърна хартия (фиг. 1.23.) Филтърът трябва да е плътно безпроблемен към вътрешната повърхност на стъклената фуния. Сгъваемият филтър има голяма филтрираща повърхност, филтрираща се през нея е по-бърза. Ако разтворът съдържа силни киселини или други органични вещества, които унищожават хартия, стъклени тигли с порести стъклени или стъклени фунии с порести стъклени плочи се използват за филтриране. Стъклени филтри според размера на порите имат номер: колкото по-голямо е номерът на филтъра, толкова по-малко напречно сечение на порите и най-малките утайки могат да бъдат филтрирани върху него.

Има няколко метода за филтриране в лабораторията: проста, под вакуум, гореща.

Фиг. 1.23. Филтри: Фиг. 1.24. Обикновена филтрация

1) производство на прост филтър, 2) производство на сгънат филтър, 3) филтриращ тигел с пореста плоча, 4) фунии със стъклена пореста плоча

Обикновената филтрация се намалява до използването на стъклена фуния с хартиен филтър, вграден в него (Фиг. 1.24). Фунията се вмъква в пръстена, стъклото или плоската колба за събиране на филтрираната течност (филтрат) се поставят под него. Изкусът на фунията трябва да бъде леко понижен в приемника и да докосне стените му. Филтруващата течност се прехвърля във филтъра върху стъклена пръчка.

За да се ускори и по-пълно отделяне от филтрата, той се прибягва до филтруване във вакуум. В сгъстената флашка с дебела стена в сгъстената фута се вмъква порцеланова фуния, използваща гумена запушалка (фиг. 1.25), която има дял на базата на плосък отвор, който е избутан с хартиен филтър. Филтърът се изрязва дъното на фунията. Вакуумът се създава от водна струя помпа. При отслабване на налягането в водопроводната мрежа, водата от помпата може да влезе в устройството. За да се избегне това, предпазната колба е инсталирана.

Фиг. 1.25. Заснемане а) под вакуум: 1) Bunzen колба, 2) Бюро; б) малки количества вещества

При филтриране във вакуум е необходимо да се следват определени правила: 1) свързване на водна струйна помпа и свързване към система, 2) филтър омокряне с малко количество от този разтворител, който се предполага, че се филтрува, 3), което прави филтърна течност . Утайката, сглобена върху филтъра, се натиска със стъклен щепсел, докато храната ще спре капенето от фунията. Ако при филтрирането възникне свитък звук, той показва свободно положен или счупен филтър, в който случай филтърът трябва да бъде заменен. Ако се изисква утайка върху фунията на Buchner, за да се изплакне, след това с помощта на трипосочен кран, първо комбинират колбата на Bunzen с атмосферата, след което утайката се импрегнира с промивната течност и се филтрува, свързваща вакуум отново. След филтриране, първо изключете цялата система от вакуум, след това изключете водната струя.

Горещите разтвори обикновено се филтрират по-бързо от студено, тъй като нагрятата течност има по-малък вискозитет. Горещо филтриране се извършва в стъклени фунии, нагрявани навън по един или друг начин (фиг. 1.26). Най-простият метод, който е най-приложим за филтриране на водните разтвори, е да се използват фунии с съкратена опашка, която се поставя в чаша без нос с диаметър малко по-малък от горния край на фунията. На дъното на стъклото се изливаше малко вода и фунията е затворена от часовника. Водата в чаша се регулира до кипене. Когато водните двойки са похвалени фунията, чашата се отстранява и горещата филтрирана смес се излива във фунията. По време на целия процес на филтриране, разтворът в стъклото се поддържа в състояние на кипене.

Фиг. 1.26. Функции за 1) Горещо филтриране: а) с парно отопление, б) нагрята топла вода, с) с електрическо отопление; 2) Филтриране при охлаждане

В органичната химия много реакции са възможни само при липса на влага, поради което се извършва предварително изсушаване на изходните материали.

Сушенето е процес на освобождаване на веществото (независимо от съвкупното състояние) от нечистотата на течността. Когато се суши, се появяват вода или остатъци от органични разтворители. Този процес често е крайната работа при почистване на отделен химикал.

Сушенето може да бъде извършено както с помощта на физически методи за разделяне и пречистване на органични вещества (замразяване, засаждане, сублилация, екстракция, изпаряване, азо-троп, фракционна дестилация и др.) И използване на сушене на реагенти. Изборът на метод за сушене се определя от естеството на веществото, нейното съвкупно състояние, количеството на течните примеси и желаната степен на задържане (вж. Таблица 1.3). Сушенето никога не се случва и зависи от температурните и сушене.

Таблица 1.3 Най-често срещаните сушилни и тяхното приложение

Десикант	Сушени вещества		. \\ T
Фосфор (v) оксид	Не неутрален и кисел, ацетилен, сух въглерод, въглеводороди и техните халоген, киселинни разтвори	Основи, алкохоли, етери, хлорид, флуорид флуорон	Използвани в възбудателите, "сушилни пистолети"; замъглено; Да изсуши газовете, смесени с пълнител
Калциев хидрид	Благородни газове, въглеводороди, прости и естери, кето-САЩ, тетрахлорид-тен, диметилсулфоксид, ацетонитрил	Киселина, алкохоли, амоняк, азотиране	Сухите газове са замърсени с водород. При сушене на разтворители е необходимо да се гарантира възможността за газов изход
Калциев оксид (надранова вар)	Неутрални и основни, амини, алкохоли, етери, етери	Алдехиди, кето-САЩ, кисели вещества	Особено ефективни за сушилни газове
Натриев метален	Прости етери, въглеводороди, третични амини	Хлорни производни на въглеводороди (експлозия /), алкохоли и други вещества, реагиращи с натрий	Неизползваните остатъци нежно се разлагат само с етанол (избухна с вода)
Концентрирана сярна киселина	Неутрални и кисели газове	Ненаситени съединения, алкохоли, кетони, основи, водороден сулфид, йод водород	Използва се в ексикатори, колби, които не се използват при изсушаване във вакуум, при повишени температури
хидроксид	Амоняк, амини, етери, въглеводороди	Алдехиди, кетони, източници вещества	Използва се в възбудата, размазване
Калиев безводен карбонат (поташ)	Ацетон, амини	Субстанция	Сплит

Крайна маса. 1.3.

Десикант	Сушени вещества	Вещества, за които приложението е неприемливо	. \\ T
Калциев хлорид	Парафинови въглеводороди, олефини, ацетон, етери, неутрални газове, хлорид	Алкохол, амоняк, аминини	Евтини сушилня, използвани в вълните, съдържа първични примеси
Магнезиев перхлорат	Газове, включително амоняк	Лесни оксидни органични течности	Използвани в аналитичната работа, в възбудателите
Натриев и магнезиев сулфат безводен	Естери, решения на вещества, чувствителни към различни въздействия	Алкохоли, амоняк, алдехид	Абсорбира остатъчни количества вода
Силициев гел	Различни вещества	Флуоропод	Поглъща остатъчни количества разтворители, използвани в възбудателите
Молекулни сита (натрий и калций алуминиеви)	Газове (до 100 ° C) органични разтворители	Ненаситени въглеводороди, полярни неорганични молекули в газовата фаза	Особено ефективни за разтворители, имат висок дренажен контейнер. Регенерирани при нагряване под вакуум при 150-300 ° С

Сред химическите сушилни реагенти се различават три основни групи вещества сред методите за свързване на течни примеси:

1) вещества, свързващи течни примеси в резултат на химична реакция: някои метали (натрий, калций), оксиди (фосфор (V), калций, барий), хидриди (калций, метилалумия);

2) хигроскопични вещества, които образуват хидрати: безводни соли (калциев хлорид, калиев карбонат, магнезий, натриев, калиев сулфат) и по-ниски хидрати, движещи се в контакт с течни примеси в стабилни по-високи хидрати (магнезиев перхлорат, така нареченият анхидрон), концентрирана сярна, концентрирана сярна киселини, натриеви и калиеви хидроксиди;

3) вещества, които поглъщат течни примеси, дължащи се на физическа адсорбция: зеолити, активен алуминиев оксид, силикагел.

Използваните сушилни не трябва да се разтварят в органични разтворители и да действат бързо с достатъчен канализационен капацитет, за да бъдат инертни по отношение на сушилното вещество.

Сушилни газове. Газообразните вещества се сушат с химически реактиви и замразяване. Ниски кипящи газове се комбинират (охлажда се до ниска температура) в капан за охлаждане (Фиг. 1.45), който е включен във вакуумната линия с маслена помпа. Газът преминава през тръбата, краят, който почти достига до дъното на съда, поставен в охлаждащата баня със смес от сух лед с метанол или течен азот. Фигура прави възможно постигането на висока степен на сушене, избягвайте реакцията на сушилнята с газ и неговото замърсяване.

За сушене на газ с твърди химически реагенти се използват абсорбционни устройства (Фиг. 1.46) и съдове за твърди шайби (Фиг. 1.47). Тампоните за стъклени вата се поставят в тези съдове в входните и газовите съдове, за да се предотвратят пожарни частици с газ. За сушене на газ се използват различни видове плавателни съдове, които са пълни с не повече от 1/3 от частта със сушилня (фиг. 1.48). Най-ефективният дренаж се извършва в колби със стъклена пореста плоча (фиг. 1.49).

1 - капан; 2 кораб Dewara

а - дренажна тръба; B, G - Hlorkaltsi-Evy Tube; Б - патица за сушилня газ фосфор (V) оксид

a - с разпръскваща дюза; B - с извит газ Plater 1, 2 - тръби за вход за газ; 3 - Дюза; 4 - тръба

Избор на височина на хиригалния слой и регулиране на скоростта на предаване на газ, осигурете добър газов контакт със сушилнята. Когато се използва концентрирана сярна киселина, са монтирани предпазни колби, оборудвани със специални устройства, които допълнително защитени газови тръби.

Сушилни течности. Флуидите, съдържащи относително голямо количество влага, първоначално се сушат от физически методи, а след това с помощта на адсорбенти или реагенти за химически дренаж.

Флуидите, точката на кипене, чиято се различава значително върху точката на кипене на вода и не образуват азо-тропатични смеси с него, сушат се с фракционна дестилация в ефективна колона.

Азеотропната дестилация се използва за изсушаване на течностите, образуващи се с двойно или тройни азеотропни смеси с точка на кипене под точката на кипене на отделните компоненти. Този физически метод често се използва за изсушаване в комбинация с екстракция. За отделянето на водния слой, органичният разтворител се добавя към сушата, която не се смесва с вода. Останалата част от водата от органичния слой се отстранява с азеотропната дестилация.

Повечето течни органични вещества от водни разтвори се изолират чрез засаждане. За да направите това, сместа се добавя към сместа, която не се разтваря в органичната материя, но се разтваря във вода. Електролитът се добавя под формата на твърд

1 - колба със сушено вещество; 2 - входящ кран за въздух; 3 - охладен капан за водни пари; 4 - плавателен съд; 5 - химически абсорбер; 6 - дестилация до висок вакуум

оформе се вещество или концентриран разтвор и водната фаза, която се отстранява чрез декантиране. Органичният слой е лющене и пречистен чрез дестилация. Например, чрез засаждане с концентриран разтвор на натриев хлорид, е възможно да се отстрани част от водата от водния разтвор на диетилов етер.

По-често се извършва сушене на органични течности с техния пряк контакт със сушилни агенти. За да се намали загубата на веществото поради адсорбция, десикатът се добавя на малки порции (1-3% от масата на разтвора). Съдът с изсушената течност е затворен с щепсел, който в случая на газообразни вещества е снабден с хлоркалцийска тръба. Периодично съдържанието на шепата на кораба. Полученият воден разтвор на сушенския реагент е разделен в разделителна фуния. Ако е необходимо, операцията се повтаря. Понякога сушенената течност се нагрява в колбата с обратен хладник. Операция за сушене

продължете от няколко часа до няколко дни. Изсушената течност се филтрува или декантира и дестилира.

Разтворите на неизвестни вещества се сушат с безразлични сушилни (магнезиев сулфат). Водните разтвори на термично нестабилни вещества се подлагат на лиофилно сушене (Фиг. 1.50). За това разтворът се замразява в тънък слой и се държи под вакуум (1.33-2.66 Pa (0.01-2 mm Hg. Чл.).). Благодарение на бързото изпаряване на водата чрез сублимация, замръзваният слой се охлажда. Адсорбентите улавят изходящи водни пари. Полученият малък кристален продукт спестява

1 - контейнер със суха течност; 2 - колона със зеолит; 3 - Приемник за суха течност Неговата биологична активност, нейната разтворимост се увеличава, защитена е от окислителния ефект на въздушния кислород.

Органичните течности могат да бъдат изсушени, преминавайки през колоната, напълнена с молекулни сита (динамичен метод) (фиг. 1.51) или издържат над адсорбента (статичен метод).

Сушене на кристални вещества. Когато се сушат кристални вещества, течността се отстранява предварително механично (центрофугиране, филтриране, пресоване и т.н.).

Летливите примеси от кристални нунцигоскопични вещества се отстраняват, разпределяйки веществото с тънък (1-2 cm) слой върху стъкло, филтърни керамични плочи на открито при стайна температура. Изсушеното вещество за защита срещу механично замърсяване е покрито с филтърна хартия.

Ефективността на сушене се увеличава рязко с повишаване на температурата. Термерно стабилни кристални вещества могат да бъдат изсушени при сушене на шкафове при температура, която трябва да бъде значително по-ниска от точката на топене на веществото. Не се препоръчва по този начин за отстраняване на летливите вещества (например останки от органични разтворители), тъй като сместа от техните пари с въздух, когато нагревателят с телена спирала може да експлодира!

Малки кристални вещества в процеса на сушене на повърхността образуват кора, така че за по-бързо сушене, те многократно се разбъркват.

За сушене на вещества, които са нестабилни при нагряване, вакуумни шкафове, регулиращи температурата чрез промяна на налягането.

Ефективно сухи кристални вещества позволява използването на ексикатори, в които въздухът се изсушава от химически реагенти. За ускоряване на сушенето се използват вакуумни възбудители. Вакуумът се поддържа с водна струя (фиг. 1.52). Дебел съд под вакуум може да експлодира, така че преди да работи, трябва да се увива с кърпа или плътна кърпа.

Фиг. 1.52. Диаграма на връзката на вакуумния възбуда с вакуумна помпа 1 - вакуумна възбуда; 2 - манометър; 3 - Безопасен недостатък

Отводнителният реагент за екскзаните е избран в зависимост от химичните свойства на изсушеното вещество (виж таблица 1.3). Въглеводородните разтворители (бензол, петролев етер) се отстраняват като се използват парафинови чипове или импрегнирани хартиени парафин.

Концентрираната сярна киселина се използва за сушене от диетилов етерни остатъци, етанол, базиран на вещества (анилин, пиридин). Когато се използва за намаляване на пръски и увеличаване на контактната повърхност, долната част на възбудата е напълнена със стъкло или сърцевини; Между ексикатора и водната струя помпата е инсталирана Walphic Fuse. Концентрираната сярна киселина не се използва при повишени температури и се изсушава под вакуум (средно и високо).

Във вакуумни възбудители, захранването и отстраняването на въздуха се получава през капилярна епруветка, която предпазва сушилнята и сушилнята от пръскане.

Източването на пистолета (Фиштър) (фиг.1.53) се използва за изсушаване спрямо малките количества вещества при повишена температура под вакуум. В колбата до половината от обема, наводнени с течност от C / KIP 30 ° С под / или изсушеното вещество. Обикновено използват непланими течности (хлороформ, вода, тетрахлорметан и др.). Двойки от течността се нагрява от сушилнята, в която лодката се намира със суха

Съд; 2 - рефлукс; 3 - колба; 4 - реторт; 5 - Порцеланова лодка

Фиг. 1.54. Ротари

1 - водна сауна; 2 - въртяща се колба за изпаряване; 3 - мотор и печат; 4 - Хладилник за вода; 5 - дестилатен приемник; 6 - дестилация до вакуумната помпа; 7 - Въвеждане и производство на вода; 8 - Доставка на изпарената течност

материал. При ретурската колба адсорбентът улавя отличителните летливи примеси. Сушенето продължава за 1 час.

Термично нестабилните вещества се сушат при понижени температури (лиофилно сушене). Понякога азеотропната дестилация се използва за изсушаване на твърдите вещества, така че кристализацията на водата от оксаловата киселина се отдестилира с въглероден тетрахлорид.

Кристални вещества могат да бъдат открити и с екстракция с разтворител (ацетон, метанол, етанол и т.н.), които се смесват с вода и в които твърдите вещества не се разтварят. За бързо изсушаване на кристално утаяване в коничната колба, разтворителят се излива така, че слой течността да се образува над твърдото ниво. Съдържанието на колбата разклаща около 1 min, защитено 15-20 минути, източена течност; Операцията се повтаря с нови части от разтворителя 3-4 пъти. Разтворът се филтрува, кристалите се сушат върху керамична пореста плочка под тежестта или във вакуумно оксикор, вакуум сушилен шкаф (хигроскопични вещества).

Изпаряване - частично или пълно отстраняване на разтворителя от разтворено вещество. Разтворите на нелетливи твърди вещества се изпаряват при кипене в чаша изпаряване или стъкло. Процесът се ускорява чрез преминаване на въздуха на нагрятия въздух над повърхността на течността или присвояването на пари с използване на адсорбенти. За да се намали температурата на процеса, намаляването на вероятността от замърсяване на въздуха влага се изпарява под вакуум.

Най-ефективният и бърз процес продължава в ротационни (филмови) изпарители, които позволяват да се избегне прегряване и кипяща течност (фиг.1.54). В ротационни изпарители, при използване на водна струя помпа, скоростта на изпаряване от колбата с капацитет 1 l достига 500 ml / h.

Тестови въпроси

При сушене (дренаж), отстраняването на остатъци от вода или разтворители от течна, твърда или газообразна субстанция обикновено се разбира.

Сушенето може да се извърши чрез физически методи, които обикновено се използват за разделяне и пречистване на вещества (изпаряване, изгаряне, екстракция, азеотропна дестилация, дестилация, сублимация и др.), Както и с изсушени реагенти.

При избора на дренажен метод, общото състояние на веществото трябва да се вземе предвид, неговите химични свойства, съдържанието на вода или друго вещество, което трябва да бъде отстранено по време на сушене, и желаната степен на задържане.

Сушилни вещества

Химическите реагенти за плъзгане могат да бъдат разделени на методи за свързване на вода за три основни групи.

1. Вещества, които образуват вода хидрати. Това са безводни соли (CACL2, K2CO3) или по-ниски хидрати, движещи се в контакт с вода до устойчиви по-високи хидрати (mg (CLO4) 2-2N2O).

2. Вещества поглъщат вода в резултат на химична реакция, например, някои метали (Na, СА) и оксиди (P4O10, CAO).

3. Вещества поглъщат вода поради физическа адсорбция, като активен алуминиев оксид, силикагел, зеолити.

Хидрати

Калциевият калциев хлорид най-често се използва като пълнител на сушилни тръби и колони при сушилни газове, като абсорбционен реагент в възбудата и за директно оттичане на много органични течности.

Калциев хлорид се използва в прахообразна или калцинирана форма. Здрав безводен CaCl2 съдържа, като правило, малко количество от основната сол на С1. Калциев хлорид е средна ефективност на десиканта. Не е много ефективен за източване на NSL, HBR, HI, BR2, SO3 и е напълно неподходящ за сушене на амоняк и амини, с които се образуват всеобхватни съединения. Калциевият хлорид може да се използва многократно, ако след всяка употреба се регенерира чрез калциниране.

Концентрираната сярна киселина H2SO4 е ефективен реагент за сушилни газове, с които H2S04 не реагира (Н2, О2, N2, CI2, СН4, С2Н6, СО, NSL, N2O и др.). Забранено е да се използва сярна киселина във вакуумно-възбудители като водопоглъщащ агент.

Конц. H2SO4 е доста силен окислителен агент, особено когато се нагрява. Той оксидизира Hi и частично HBr (но не и HCl) за свободни халогени. Следователно не може да се използва за източване на тези вещества, както и H2S, рНЗ, пепел3, HCN, ненаситени въглеводороди, амоняк, амини. Ефикасността на сушене на H2SO4 е рязко намалена, тъй като тя постепенно се разрежда с вода. Така, 95.1% от киселината показва значително по-малка ефективност от 98.3% киселина. Конц. H2SO4 понякога съдържа SO2. Следователно, преди източването на газове, е необходимо да се загрява киселината преди появата на дим, докато SO2 е напълно отстранен.

Магнезиев перхлорат (анхидрон) mg (CLO4) 2 - високоефективен източващ реагент, може да служи за сушене чрез повечето газове.

Антонинът се използва за абсорбиране на водни пари в елементарен анализ на органични вещества при определяне на съдържанието на водород, както и за определяне на абсолютната влажност. Според ефективността на сушене, анхидрът не е по-малък от фосфорния оксид (V), различавайки се от последния от последния от факта, че той се използва под формата на зърна, не стиска, когато водната пара се абсорбира и се абсорбира и не се формира в колоната на канала.

Магнезиев перхлорат се продава, както и mg (CLO4) трихидрат (CLO4) 2-3H2O, което е сравнимо с осъждането с конц. H2SO4.

Когато се използват перхлорати, трябва да се има предвид, че силните минерални киселини и кисели оксиди ги разлагат с освобождаване на свободна хлороидна киселина, способна да експлодира, когато газът е взаимодействал. Следователно е невъзможно да се свърже последователно абсорбционният съд с mg (CLO4) 2 и шайбата с конц. H2SO4.

Калийът е безводен (разтопен поташ) K2CO3 се използва за изсушаване на течности и разтвори на вещества в органични разтворители, когато не можеш да се страхуваш от алкалност на реагента (дренаж на органични бази, алкохоли и др.), В лабораторните условия, сушилнята е приготвени с късо отопление на калиев карбонат върху метален тиган.

Сулфат натриев безводен Na2S04 е относително неефективен сушилня. Използва се за източване на разтворите на органични вещества в нелерани разтворители (бензен, диетилов етер и др.). Вземете калцинността Na2S04-10H2O на метален тиган.

Магнезиев сулфат безводен MgS04 е по-ефективно и просторно сушилня от безводен Na2S04. Получени чрез калциране на MgS04-7H2O при 210-250 ° С.

Калциевият сулфат безводен CA2SO4 върху ефективността на сушене е подобен на конц. H2SO4. Кандидатствайте за сушене на газове и течности, както и за пълнене на възбудателите.

Натриевите хидроксиди и калиев NaOH и KOB се използват за запълване на абсорбционните тръби, колони (когато газове) и възбудители, както и за незабавно оттичане на някои органични течности. Разтопеният NaOH за отводняването на газове е също толкова ефективен, колкото и гранулираният CaCl2. Ефективността на разтопената конна е многократно повече от ефективността на NaOH.

Хидроксидите на алкалните метали често се използват за едновременно абсорбция на H2O и CO2.

Вещества, свързващи вода в резултат на химическа реакция

Фосфорният оксид (V) P4O10 е изключително ефективен реагент за източване, но е много неудобно в кръвообращението. Под действието на водните пари, прахът P4O10 се превръща в стегнато лепилна маса, покрита с непроницаем вискозен филм, който създава голяма устойчивост на текущия газ. Следователно, P4O10 обикновено се прилага към стъкло или азбест памучни вълни, стъклени перли или парчета калцинирана пемза. Phamm се нагрява в порцеланова чаша до 100 ° C и след това се овлажнява. H3RO4. След това, с разбъркване фосфорният оксид се разпределя с разбъркване. В резултат на това се образуват удобни реактивни гранули.

С халогени (с изключение на флуор) фосфорен оксид не реагира. Със сух HF, HSL и HBR образуват оксигалоиди и метафосфорна киселина:

Натрий е много ефективен реагент за източване на въглеводороди, етери и др. Металната повърхност бързо се покрива със слой хидроксид и по-нататъшно изсушаване се забавя. Ето защо те се стремят да направят метал с възможност за по-голяма специфична повърхност, например под формата на тънък проводник. Натрий може да се използва за източване на течности, съдържащи само малко количество вода.

Cah2 калциев хидрид е много ефективен източващ реагент. Реакцията му с водна потока необратимо в широк температурен диапазон.

Литиев алуминиев хидрид Lialh4 е един от най-ефективните реагенти за сушене. Използва се само за напълно премахване на следи от влага от органични течности.

Вещества, свързващи вода в резултат на адсорбция

Предимството на сорбентите е, че те са на разположение, предимно химически инертни по отношение на сушилнята, не създават значителна устойчивост на газовия ток (когато се използва в зърно) и лесно се регенерират чрез нагряване в сух въздух.

Огромният активен алуминиев оксид (алуминий) е по-ефективен дренажен реагент от силикагел.

По отношение на сушене, зеолитите са далеч по-добри от алумиомел и силикагел. Зеолитите на някои марки интензивно абсорбират водните двойки дори при 100 ° С и амоняк при 250-300 ° С, когато силикагелът напълно губи активност. Например, зеолитът на марката може да адсорбира при нормална температура предимно водни молекули. При 70 ° С, 1 cm3 таблетиран зеолит KA държи 62-85 mg H2O.

Сушене на твърди вещества

Процесът на сушене на твърди вещества се основава най-вече на изпаряването на влагата, която може да се извърши при стайна температура или при нагряване. Влагата се изпарява, когато налягането на водните пари над повърхността на твърдо влажно вещество надвишава частичното налягане на водните пари в заобикалящата газова фаза. Налягането на водните пари в източното вещество се увеличава драстично с нарастваща температура. Следователно сушенето се опитва да упражнява при повишени температури. Намаляване на частичното налягане на водните пари в газовата фаза могат да бъдат използвани чрез вакуум или дренаж, като се използват вещества, които ефективно абсорбират влагата от газовата фаза.

Много твърди нунцигоскопски вещества могат да бъдат изсушени на открито при нормална температура. Влагата от веществото ще се изпари, докато ще бъде установена балансът между налягането на водните пари в изпитваното вещество и във въздуха. За да се ускори процеса, ако е допустимо, се извършва сушене, когато материалът се премества или разбърква. Дебелината на сухия материален слой не трябва да надвишава 1-2 cm. В резултат на сушене във въздуха се получава въздушен продукт с много неравномерно съдържание на остатъчната влага. Често дишането във въздуха е предшестващо сушене чрез други методи. Изсушаването на твърди вещества във въздуха се извършва най-добре на филтърни керамични плочи; Когато се сушите на филтърната хартия, продуктът е замърсен със своите влакна.

Веществото, източено във въздуха, е валидно за филтърна хартия, за да я предпази от прах и механично замърсяване. Освен това е необходимо да се вземе предвид фотохимичният ефект на осветлението върху продукта. Така че многобройни бромиди, когато сушенето във въздуха са пожълтяване под действието на светлината.

Твърдите стабилни термично могат да бъдат изсушени при сушене на шкафове. В сушилните шкафове е невъзможно да се отстранят летливи вещества, такива като останки от летливи органични разтворители, тъй като смес от разтворители с въздух може да експлодира, когато нагревателят с телешка спирала е в контакт, а ниските вещества не могат да бъдат изсушени .

Когато се сушат финокристални вещества, на повърхността им може да се образува плътна кора, значително намалена скорост на сушене. В тези случаи, изцеденото вещество в процеса на сушене трябва да се смесва многократно. Веществата, лесно разградени или смяна с нагряване до 100 ° С, трябва да бъдат изсушени във вакуумни сушилни шкафове.

Наскоро изсушаването започнаха да се използват в лабораторна практика, в която инфрачервените лампи се използват като източник на топлина. Инфрачервените лъчи с дължина на вълната 1000-3000 nm имат достатъчна проницателна способност и не предизвикват химически промени в източното вещество. Сушенето се извършва при по-ниска температура и по-бързо, отколкото при обичайното отопление на веществата. Устройствата за сушене на материалите инфрачервена експозиция се произвеждат маса. Консумация на енергия 500 W Лампа. Времето за сушене на якето от 3 g от 5 до 10 минути. Първоначално, лампата е включена в центъра на осветения кръг, резервоарът за термометър е поставен. Чрез регулиране на височината на рефлектора, създайте желаната температура за изсушаване на веществото. След това, съд с източен субстанция в определеното време се поставя в центъра на осветения кръг.

Сушене на твърди вещества по въздух, суши се от химически реактиви, в лабораторните условия се извършва в възбудателите. Драгащият реагент е избран в зависимост от химичните свойства на сушенето. Най-често на дъното на ексикатора се поставят безводен CaCl2, mg (Clo4) 2, р4О10, разтопен кон, силикагел, зеолити. За да се отстранят остатъците от въглеводородни разтворители, парафинови чипове или филтърни хартиени ленти, импрегнирани с разтопен парафин, се използват за комбаматора.

В ексикатора водните пари се движат поради дифузия или конвекционни токове и следователно сушенето се случва по-бавно, отколкото в въздушния ток. Използват се вакуумни сушилни, за да се ускори метода при стайна температура. Вакуумът обикновено се създава от водна струя помпа. В случаите, когато малките количества вещество трябва да се източват под вакуум при повишена температура, се използва инструмент, наречен "сушилня" (фиг. 127). В ретюн 4, а абсорберът на влажността се поставя (P4O10, CaCl2, адсорбенти). Колбата 3 се излива до половината от обема на течността с определена точка на кипене и са направени няколко "кипящи камъчета". В съда 1 в порцелан 5 свързва изсушеното вещество. Ретусите на крана са свързани към вакуумна помпа. Течността в колбата 3 се загрява до кипене. Горещата двойка се измива 1, кондензиран в хладилника и отново тече в колбата 3. След известно време в съда 1, температурата се поставя равна на температурата на парата на използвания флуид.

Като охлаждаща течност обикновено се използват непластими течности: хлороформ (TKIP \u003d 61 ° C), трихлоретилен (TKIP \u003d 86 ° C), вода (TKIP \u003d 100 ° C), тетрахлоретилен (TKIP \u003d 120 ° C), трихлоретан ( Tkip \u003d 146 ° с).

Твърдата (утайка) може да бъде дехидратирана чрез екстракция с разтворител, която се смесва с вода, но в която утайката не се разтваря или много слабо разтваря. Например, ацетон, метил или етилов алкохол, етер, се използва за бързо изсушаване на утаяването. Сушенето на мокро кристално утаяване може да се извърши чрез една от следните техники.

1. Изсушеното вещество се поставя в конична колба с избран стъклен щепсел, където се прибавя подходящ разтворител в такова количество, така че разтворителят да е слой от разтворител в няколко сантиметра. Колбата се затваря и енергично се разклаща около 1 min, след което е позволено да престои 15-20 минути. След това разтворителят се изцежда внимателно и се заменя с нова част. Разтворителят се сменя 3-4 пъти, след което утайката се прехвърля в пореста дънна фуния (Buchner Funnel), филтрува се под резолюцията и, ако източното вещество не е хигроскопично, се излива върху керамична пореста плочка, покрита с Лист от филтърна хартия и ляво във въздуха (или под тайгата), докато разтворителят е напълно изпарен. Хигроскопичните вещества са във вакуумно-възбудител или във вакуум сушилен шкаф.

2. Изсушеното вещество се поставя върху фуния с порест стъклено дъно и постепенно напоява сушене (разтворител). След това фунията се прикрепя към настройката за всмукване и разтворителят се филтрува. Изключването на инсталацията от източника на вакуума, утайката върху филтъра се разпада със стъклена пръчка или порцеланова шпатула, разтворителят отново се търкаля, той се оставя да престои под разтворителя за 10-15 минути, след което те преинсталират инсталацията до източник на вакуум. Филтрува се, докато миризмата на разтворителя престане да се чувства. Когато това се постигне, вакуумът е изключен и дехидратираната утайка се поставя в буркана.

Сушене на течности и разтвори

Някои органични течности, съдържащи вода, могат преди това да бъдат открити чрез засаждане - добавяне на електролит към тях, който не се разтваря в органичен разтворител, но разтваряне във вода. Има разделение на течността на два слоя. Водният слой може да бъде разделен и органичното - диверсифицирано и почистено чрез дестилация. Веществото, което се повишава, може да бъде добавено в твърда форма или под формата на концентриран воден разтвор; Например, като използвате NaCl, можете да отстраните по-голямата част от водата от водния разтвор на метил етил кетон.

Течности, които не се образуват с вода отделно кипене (азеотропно) смеси, често успяват да изсушат фракционната дестилация в ефективната колона. Състоянието на успешното дренаж е достатъчно голяма разлика в температурата на кипене на източната течност и вода. С този метод, например, можете да получите почти сух метилов алкохол, отстраняването е постигнато с помощта на химически калци (метален калций, амалгам алуминий) и на зеолит Ka.

Ако изцеденото вещество се разтваря много лошо, но образува двойни или тройни азеотропни смеси с него, може да се изсуши, за да го отреже с малка част заедно с вода. Докато двоичната смес се дестилира, дестилатът остава кален.

В комбинация с азеотропна дестилация, отводняването може да се извърши чрез екстракция. Прибавя се количеството органичен разтворител, който не се смесва с вода, който не се смесва с вода, за да бъде разделен така, че водният слой да се отделя, след което остатъкът от вода от разтвора на органичен разтворител се отстранява чрез азеотропна дестилация.

Отводняването на органични течности най-често се извършва с директен контакт със сушилен реагент. Десикантът, който образува концентрирани разтвори с вода (CaCl2, K2CO3, СО), се добавя към частите на изтокването на веществото и полученият разтвор на сушене на реагент във вода се отделя в разделителна фуния. В края на сушенето течността се отделя от твърдия сушевен реагент с филтруване.

В случай на водни разтвори на термично нестабилни вещества се прилагат безжично сушене. Принципът на лиофилното сушене е много прост. Водният разтвор се замразява напълно в тънък слой и се държи под вакуум 1.33-266 Pa (0.01-2 mm Hg. Чл.). В същото време водата се изпарява бързо (получено) и замразеният разтвор постепенно се охлажда. Отбраните водни пари се улавят в охладени капани или с адсорбенти. Лиофилното сушене не е придружено от разпенване, води до образуването на малък кристален продукт с повишена разтворимост, предпазва продукта от окислителния ефект на въздушния кислород и запазва биологичната активност на изсушени вещества.

За да се източат органични течности, адсорбентите са широко използвани - алуминиемел и зеолити. Заедно с вода, адсорбентите абсорбират много други замърсявания. Например, Zeolite CAA може да се използва за селективна абсорбция на полярни вещества (H2O, H2S и т.н.) от неполярни течности. Naa Zeolite се използва за дълбоко изсушаване на различни петролни фракции и много продукти за нефтохимически синтез.

Изтичане на газове

Газът се суши от химически реактиви и замръзване. При висока скорост на газа, равновесието на наситени водни пари над десиканта, като правило, няма време да бъде установено. Степента на газоразпределение зависи от свойствата на десиканта, дебелината на слоя и повърхността на сушилнята в контакт с газа. Разделянето на газове с твърди реагенти обикновено се извършва в абсорбционни устройства (абсорбери), показани на фиг. 128, и в съдове за твърд дренаж - колбата Тишченко (фиг. 129, а). При пълнене на абсорбционните устройства е необходимо да се осигури равномерно разпределение на реагента, така че каналите да не бъдат оформени в него. За да се засили слоя на сушителите и да се предотврати заминаването на газовите си партита, в абсорбционните устройства са поставени малки стъклени вълнени тампон. След пълнене на абсорбционните устройства трябва да се уверите, че те не са създадени в тях твърде силна устойчивост на сегашния газ. Ако е така, тогава пълнежът се повтаря с големи парчета от сушене на реагент или сушилня с парчета пемза или порест фосфор.

За източване на газове, конц. H2SO4 Използвайте съдове за течни мигли (Фиг. 129). В същото време е необходимо да се осигури добър контакт на газ със сушевен реагент и да се гарантира, че капчиците на реагента не се извършват от тока на газа. Това се постига чрез избора на височината на сушене и скоростта на газа. Корабите за течни мигли могат да бъдат включени в две последователно.

Ефективни газове Измамни инструменти - поглъщащи колони с напоявана дюза от рязане на стъкламните тръби, стъклени пръстени или топки. Предимството на високоговорителите с напоявана дюза се проявява в това, че не трябва да създава забележимо свръхналягане за газовия проход.

На фиг. 130 показва абсорбционната колона с самостоятелно дезотерация за пречистване на газ. Газ преминава в тръбата 1. Допълнителен поток от газ влиза в тръбата 2. Носенето на течни капчици на течността, газът ги кара с верига на тръбата 4 нагоре. Излизайки от тесен отвор над дюзата 3, газовите мехурчета избухват и пръскат течността на дюзата. Течният течност се отделя от газа в приемника и се връща отново към цикъла. Тръба 4, в която се издига веригата на мехурчета, направете тесен, тъй като в противен случай веригата ще бърза.

Адсорбентите (алуминиев оксид, силикагел, зеолити) имат най-голяма стойност за сушене газове (пара). Безводен силикагел, съдържащ малък кобалт хлорид, е боядисан в синьо и когато наситена влага става розово. Така, според външния вид на сорбент, който е в канализацията, човек може да прецени пригодността си за по-нататъшно изсушаване.

Високите степени на сушене на газ могат да бъдат постигнати чрез замразяване, т.е. охлаждане до ниска температура. При освобождаване газът се прекарва през тръбата, потопена почти до дъното на съда, който се поставя в охлаждащата баня.

Сушенето на твърди вещества може да се извърши на открито при конвенционална температура, когато се нагрява и конвенционално атмосферно налягане, при ниска температура при понижено налягане, в атмосфера с ниско налягане на водна пара (в ексикатора), в. \\ T атмосфера на инертен газ.

Сушене на открито при нормална температура. Много вещества (както неорганични, така и органични) могат да бъдат изсушени на открито. Изпаряването ще настъпи, докато равновесието се появи между налягането на водните пари във въздуха и съдържанието на влага в твърдото вещество.

По този начин можете да изсушите, например, хлорид барий. За това, бариевият хлорид, натиснат върху фунията на бюрото след рекристализация, се излива върху празен лист от филтърна хартия и разпределя слой с дебелина не повече от 3-5 mm върху него. Чадъра сол в този случай е невъзможно: свободата ще бъде разложена, колкото по-скоро ще бъде изсушаването. Солта отгоре е покрита с друг лист от филтрирана хартия, за да я предпази от прах и да остави в продължение на 12 часа. През този период солта ще се увеличи значително. За да получите напълно суха сол, тя трябва да се смесва с чиста шпатула след 12 часа, така че по-ниските (по-влажни) слоеве да станат и че масата остане хлабава. Оставяйки го да стои още 12 часа, вземете суха сол, която е сгъната с шпатула в буркана и затворена. Ако, когато стои в плътно затворен буркан по стените, се появяват капки вода, това означава, че солта е изсушена, а XE трябва да се чуе отново.

Сушене във въздуха - операцията е доста дълга и се прибягва само когато суха субстанция е не-аромат и желае да се получи вещество, насипно, без бучки или когато веществото се разлага при нагряване.

Сушене при нагряване и обикновен атмосферно налягане. Сушенето по време на отопление и обикновеното атмосферно налягане е широко разпространено. В този случай използвайте шкафа за сушене.

Има няколко вида лабораторни сушилни шкафове за "задушаване в конвенционално атмосферно налягане.

1. медни или азбесто сушилни шкафове с газ или друго нагряване.

2. Шкафове за сушене на мед с водна риза и отопление на газ.

3. Шкафове за електрически сушилня.

Мед или азбест (обикновен) сушилни шкафове (фиг. 471) с отопление на газ обикновено представляват кутия с странична врата. Вътре има меден рафт с кръгъл отвор, нарязан в него с диаметър приблизително 1 cm. В горната част на шкафа има две дупки, единият от които е предназначен за термометъра, друг - за циркулация на въздуха. Сушилният шкаф е окачен на стената близо до масата или поставете на масата на желязната стойка. Кабинетът се отоплява под газовата горелка.

Липсата на такъв шкаф е, че е трудно да се регулира именно температурата на сушене в нея.

Прегряването винаги е възможно и следователно, когато работи с такъв гардероб, е необходим постоянен контрол.

Веществото, което трябва да се изсуши, се поставя върху шкафчето в чашата или хартия за изпаряване. Ако сушенето преследва целта за отстраняване на водата и веществото не се страхува от "отопление, т.е., се разпада и PS варира, когато се нагрява до 100-105 ° С, след това сушене води до тази температура. Въпреки това, не трябва незабавно да изведете температурата на това ограничение, а да го повдигнете постепенно. Това е необходимо, защото ако температурата трябва да повдигне до 105 ° С, горният слой на веществото конструкти и получената кора ще предотврати равномерно сушене.

Продължителността на сушенето зависи от количеството вещество, дебелината на слоя му, температура, коректност на изпълнението.

Колкото по-малко е веществото и по-тънкия слой, толкова по-скоро е изсъхнал. Тя е по-печеливша за голяма игра за разделяне на малки, отколкото да изсъхне веднага голямо количество дебел слой.

11m Температурата се издига равномерно, толкова по-правилно, тя ще се движи.

През цялото време е необходимо да се внимава сушилният часовник да не се прегрява, тъй като може да бъде сушилно сушене на високоговорител. В някои случаи може да се създаде относително постоянен температурен режим, отваряне на вратата на шкафа и промяна на ширината на шкафа и промяна на ширината на процеп.

Значително по-удобни сушилни шкафове с двойна стена или риза (фиг. 472). В пространството между стените през специална дупка в един от горните ъгли на кабинета се изливаше вода. За да наблюдавате водното ниво в ризата, тези шкафове са оборудвани с тръби. Сушилните шкафове на такъв дизайн се нагряват от газови горелки. Предимството на такива шкафове е, че те могат да създадат постоянна температура, PS превишава 100 ° C. Регулиране на пламъка на горелката, е възможно да се получи доста постоянна температура под 100 ° C.

Когато работите с такъв гардероб, трябва само да се погрижите, че водата постоянно е постоянно в ризата на шкафа. Ризата е пълна с вода, която не е напълно, така че при вряща вода не се изтегля.

Гардероб с двойни стени може да се използва за сушене при температури над 100 ° С. за това, всяка течност, кипене при температури над 100 ° С, се излива в пространството между стените и хладилникът се засилва в течността.

Фиг. 472. Сушилни шкафове: А-С водна риза; Водна риза и хладилник.

Най-удобните електрически сушилни шкафове. В лабораториите можете да намерите различни видове от тях. Има няколко вида прости сушилни шкафове с електрическо отопление. На фиг. 473, но се показва сушилният шкаф № 0. Състои се от метален корпус с уплътнение на топлоизолация в шкафа. В долната част на последната, вътре, поставени върху керамични нагревателни елементи на плочи - спирали, както и върху конвенционални електрически затворени. Кабинетът има две рафтове. Под вратата на шкафа, в долната част на предната стена, е направена вентилационна плоча. Отгоре, таванната част на стената на гардероба има дупка за укрепване на термометъра. Максималната температура, която може да бъде достигната вътре в шкафа, е около 1250 ° С за затопляне на тази температура около 30-60 минути.

Силата на нагревателните елементи е направена от захранването.

На фиг. 473, b е показано сушене на шкаф SH-005. GH се състои от корпус, в който се намира цилиндричната работна камера. Шкафът се нагрява с отоплителен проводник, навита на топлоустойчива, добре напрегната плоча, разположена на външната повърхност на камерата. Пространството между стените на корпуса и камерата е напълнено с топлоизолационен материал,

Кабинетът има термостат, контролен бутон и сигналната лампа се поставят в предния панел. Максималната температура, към която можете да нагрявате шкафа, компилирайте 250 ° С. Времето, необходимо за затопляне на шкафа към тази температура, около 60 минути.

На фиг. 474, и сушилният шкаф с термостата и сигналната лампа. Кабинетът се състои от метален корпус и вътрешна камера, между която се намира електрическото нагревателно устройство. Стени и врати на шкафа - от азбест картон. Три решетъчни рафтове са вградени в шкафа .. На горната стена на шкафа, таван, има две дупки за укрепване на термометри и вентилационен вентил. Грешка при контрол на температурата ± 10 ° C.

Шкафът за сушене № 3 е по-съвършен, в който температурата се контролира автоматично в диапазона до 200 ° С с точност ± 3 ° C. Във външен вид този шкаф е подобен на сушилния шкаф SH-005, описан по-горе. Сушилният шкаф номер 3 има три рафтове. За да се постигне максимално нагряване до 200 ° С, са необходими около 2 часа.

Много удобно. Електрически шкаф за сушене "(фиг. 474, b) с автоматично регулиране на нагряването. Основното предимство на този шкаф трябва да се нагрява при необходимата температура, като я променя в диапазона от 50 до 220 ° С, което е трудно да се постигне при използване сушилните шкафове, описани по-горе.

Фиг. 474. Шкафове за електрически сушилни: A-с термостат и сигнална лампа; B-с автоматичен термостат.

За бързо изсушаване на веществото, специалните електрически сушилни шкафове са много удобни (Фиг. 475), през които горещият въздух преминава с непрекъснат ток; Последното, преминаващо над изсушената субстанция, отнема двойка дистанционна течност.

Сушене при ниска температура и понижено налягане (вакуумно сушене). За сушене на вещества, лесно разграждане или смяна с нагряване до 100 ° С, изсушени "във вакуум. За тази цел, така наречените вакуумни сушилни шкафове използват. Обикновено те са цилиндрична форма с херметически затваряща се кръгла странична врата. Вътре в тях има Две рафтове, в някои случаи са едно. Вакуум сушилен шкаф (фиг. 476) двустранен, с риза, в която се излива течна охлаждаща течност. Отоплението се извършва с газова горелка или електричество.

PA отгоре на шкафа е хладилник Сокслет За кондензация на пара на отоплителна течност, кран за връзка с вакуумна помпа, термометър за измерване на температурата в шкафа и манометър за измерване на вакуум в килера.

Фиг. 475. Електрически шкаф за бързо изсушаване.

Фиг. 476. Вакуум сушилен шкаф.

Наблюдение, изсушено през стъклото, съществуващо във вратата. Сушене в ексикатора. Силно хигроскопично, веществата, разпространени във въздуха, не могат да изсъхнат на открито. По същия начин те са трудни за изсушаване в килера. Такива вещества са удобни за изсушаване в ексикатора, съдържащ вещество, което е енергично абсорбираща влага. Последното включва: калциев хлорид, концентрирана сярна киселина, фосфор пет-пин и други.

Веществото, което трябва да се изсуши, се поставя в отвора или чаша, поставете екскратора отворен към порцелановия облицовка и оставете в последното или повече в зависимост от необходимостта.

Сушене с облъчване с инфрачервени лампи. За предпазливо и бързо изсушаване на много валежи, много е удобно да се използва отопление с помощта на лампи. Инфрачервена радиация. Устройството е метален статив с подсилен пакет с рефлектор с лампа на инфрачервена радиация, която може да бъде преместена нагоре и надолу, като я натоварва до желаното разстояние от изсушения материал. Облъчването обикновено продължава от 3 до 15 минути, в зависимост от свойствата и вида на материалите, количеството влага, съдържащо се в тях или летливи вещества, стойностите на пробата и разстоянието между лампата и облъчената повърхност.

А азбестовото лист се поставя на масата под лампата за защита на повърхността на масата от прегряване. Суспензията на изсушеното вещество е равномерно разпределена по дъното на алуминиевата или порцеланова кювета, чашките на Кох или Петри, или абонаментни форми. Първоначално лампата включва необходимата температура (в центъра на осветения кръг, чрез поставяне на термометъра или термодвойката тампон, и височината на рефлектора се регулира. След това съдът с изсушената субстанция се поставя в центъра на осветения кръг. Ако сушенето се извършва в устройството, след завършване на операциите, бинчът се затваря с капак, охлажда се, както обикновено, и се претеглят.

Вместо инфрачервени лампи, могат да се използват конвенционални електрически електрически. Рефлекторът може да бъде направен от бяла консерва, покрита с азбест слой. Предложени бяха и гранични сушилни на инфрачервените камъни, което ви позволява да изсушите до 8 попадения едновременно.

Сушене в струята на инертен газ. Този метод се използва в случаите, когато веществото във въздуха се окислява или унищожава. Сушенето се извършва в специални устройства като тези, описани по-горе. Посоченият метод е особено важен за сушене, лесно експлодиращи вещества. За тази цел се препоръчва като инертен газ, хелий с висока топлопроводимост.

Сушене на валежи с органични разтворители. За бързо изсушаване на утаяването, в някои случаи се използват органични разтворители, добре разтворима вода, например - ацетбн, метил или етилов алкохол. Естествено, могат да се използват само такива органични разтворители, които не разтварят изсушеното твърдо вещество. Когато работите с разтворители, двойките от които могат да игнорират, е необходимо да се внимава да няма активни нагревателни устройства близо до мястото на работа.

В от мокри клеткидве могат да бъдат държани.

1. Изсушеното вещество се поставя в коничната колба, след това сушевът се излива в такова количество, така че да е слой от няколко сантиметра над седимента. Колбата е затворена и разклаща се около 1 минута, след което те оставят да стоят още 15 минути и след това внимателно и евентуално напълно излива течността на сушене и да го замени с пресни. Сушене на течността се променя най-малко 3-4 пъти, като всеки път, когато се слива, е възможно напълно.

Кристалите по време на сушене са импрегнирани със сушене, която се отстранява чрез изпаряване. За това, суха субстанция, ако не е хигроскопична, излива се върху лист чист филтърна хартия, са покрити с друг като същия лист и се оставя под дръпване, за да се изпари напълно органичният разтворител или поставен в килер за бързо сушене (виж Фиг. 475).

2. Кристалите, които трябва да бъдат изсушени с органичен разтворител, се поставят върху решетка за фуния, затворена от един слой от филтърна хартия, вмъкнат в колбата Bunsen. Първоначално изсушената субстанция постепенно се отклонява сушене, която тече в колбата. Когато дехидратацията е завършена, органичният разтворител се излива от колбата Bunzen към приготвените ястия, присъединете се към колбата Bunsen във вакуумната помпа и го включете. Така въздухът, дишането на чифт органичен разтворител, се изтегля през слой изсушено вещество. Изсмукването се извършва, докато миризмата на разтворителя престане да се чувства. Когато това се постигне, спрете работата на вакуумната помпа и преместете изсушеното твърдо вещество в някакъв контейнер.

Този метод на сушене може да се прилага при работа с вещества, лесно окисляващи се във въздуха. В този случай трябва да използвате специални фунии, за да филтрирате в инертен газ.

Сушилни течности

В химически лаборатории се консумират голям брой различни разтворители, в много случаи водното съдържание в тях трябва да бъде незначително. Разтвори на много органични съединения, преди да бъдат подложени на дестилация, е необходимо да се отървете от разтворената вода в тях, тъй като присъствието му по време на отопление може да доведе до разлагане на дестилози. В допълнение, наличието на вода в разтвора по време на дестилацията води до появата на нови фракции. Това се дължи на загубата на основното вещество. Следователно химиците често трябва да изсушават органични течности.

Методи за сушене на течности, използващи сушилни вещества, които свързват водата, разтворени в органични течности, са широко разпространени. Основното изискване за сушене на агенти е, че те не взаимодействат с разтворител, нито с разтворени вещества в него. Не всички сушилни вещества са еднакво ефективни. Това обстоятелство трябва винаги да се разглежда, когато са избрани.

Максималната ефективност на десиканта се определя от еластичността на водните пари над нея (Таблица 11).

Таблица 11. Еластичност на водните пари от сушилнята

Таблица 12 предоставя информация за вещества, използвани за сушене на различни класове органични съединения.

Таблица 12 - изсушители за сушене на органични течности

Вещества	Вещества, за които се използва сушилнята	Вещества, за които не може да се използва сушилнята	Забележка
Р2О 5 (P 4O 10)	Неутрални и кисели газове, въглеводороди, халохитодоро-ди, разтвори на киселини, сух въглерод, като сушилня в възбудателите и сушене на пистолети	Основни вещества, алкохоли, етери	Мига, когато сушилни газове, сушилнята трябва да се смесва с пълнител
H 2 SO 4	Неутрални и кисели газове, като сушилня в ексикатори и сушилни пистолети	Ненаситени съединения, алкохоли, кетони, база	Не се прилага при сушене на вещества във вакуум при повишени температури
Natonic Lime, CAO, BAO	Неутрални и основни газове, амини, алкохоли, етери		Особено често се използва за сушилни газове
Naoh, Кох	Амоняк, амини, етери, въглеводороди, като сушилня в възбудателите	Алдехиди, кетони, източници вещества	Сплит
K 2 CO 3	Кетони, амини, алкохоли	Субстанция	Сплит
На.	Въглеводороди, етери, третични амини	Халогегородоходоходно-раждане, алкохоли, феноли, сухожилители, окислители	Остава след сушене, за да се разпадне само с алкохол
CaCl 2.	Въглеводороди, кетони, етери, алифатни и ароматни халогенни производни	Алкохол, амоняк, аминини	Съдържа първични примеси
MgS04, Na2S0 4, CASO 4	Алдехиди, кетони, киселини, халогенни производни, комплекс и етери, разтвори на вещества варират под въздействието на киселинни или основни сушилни	-	-
Mg (clo) 4	Газове, включително амоняк, като сушилня в възбудателите	Лесни октомврични органични течности	-
Силициев гел	Като сушилня в възбудателите	-	Поглъща остатъчни количества разтворител

Най-ефективните сушилни вещества са фосфорен анхидрид, натрий, калиев хидроксид, натриев хидроксид, сярна киселина.

Течността, която трябва да се изсуши, се излива в плоска колба, бутилка или епруветка и сушилен агент се добавят. Ако изсушаването на газообразни вещества се освобождава по време на сушене, тогава съдът гърло е затворен с щепсел, в противен случай щепселът с хлокалцийска тръба. От време на време корабът се разклаща. Сушенето продължава няколко часа или дни. В някои случаи, за да се ускори сушенето, течността се нагрява със сушено вещество в облодънна колба, снабдена с обратен хладник. Съвсем естествено е да се появят нежелани реакции. След приключване на сушенето, течността се филтрира или се слива с декантиране и го излага.

Сушене на твърди вещества

Утатите се отстраняват от филтъра или разтоварената от центрофугата, винаги съдържат определено количество разтворител: при атмосферна филтрация - приблизително 30%, като вакуумно филтриране - 5-10% разтворител. Има различни методи за сушене. Изборът на метода зависи преди всичко от физическите и химичните свойства на веществата, които трябва да бъдат изсушени. Очевидно е, че в процеса на сушене веществото не трябва да се открива или претърпява други химически трансформации. В допълнение, изборът на метод на сушене се определя от това колко влага трябва да бъде завършена.

Сушене на твърди вещества могат да се извършват във въздуха при стайна температура и при нагряване в сушилнята. При стайна температура Веществата най-често се сушат върху неизлечените порести порцеланови и глинени плочи или на филтърна хартия . В шкафчето Сушене на твърди вещества се произвеждат върху прозорци за наблюдение, порцеланови завои, в порцеланови чаши или фукс. В този случай температурата в сушилнята трябва да бъде значително по-ниска от точката на топене на веществото (повече от 50 ° С), подложена на сушене. Строго е забранено да се изсушава в сушилнята на хартия, тъй като продуктът е замърсен с хартиени влакна, изгорени икултивиращи хартиени люспи и освен това значителна загуба на продукта е възможна, ако впечатлява хартия по време на сушенето. Скоростта на сушене е по-голяма, толкова по-висока е температурата. Много органични съединения при високи температури се разлагат и се подлагат на окисление на въздушния кислород. Такива връзки се изсушават Когато е довело до лабораторни вакуумни сушилни шкафове.

Много успешен изсушаване може да се извърши в присъствието на вещества, поглъщащи двойка сменяем разтворител . За тази цел, вълци и по-специално вакуумните сушилетори се използват широко (Фиг. 84). В зависимост от естеството на веществата, подложени на сушене, както и върху естеството на разтворителя, който трябва да бъде отстранен, изкопките са оборудвани с такива или други сушилни агенти. Да свързват водна пара или алкохол, каустик сода, калциев хлорид, фосфорен анхидрид, сярна киселина. Последните две сушилни са подходящи за свързващи кетони. Невъзможно е да се напълни вакуум-сушилня със сярна киселина. Когато се използва като сушилен агент на сярна киселина, долната част на възбудата е напълнена със стъкло или керамични пръстени (RASHIG RINGS). Така възможността за пръскане на сярна киселина намалява и повърхността на контакта му с газовата среда се увеличава. За свързването на пари и газообразни вещества с кисел характер, гнездото сложи чаша с каустиен калий. Ако въглеводородите трябва да бъдат отстранени по време на сушенето, след това по цилиндричната стена на възбуда се поставя лист от филтърна хартия, импрегнирана с парафин. Излъчващите могат също да бъдат пълни със силикагел и зеолити.

Фигура 84 - Вакуумни възбудители

Преди да започнете да натискате въздуха от възбуда, той трябва да бъде увит с кърпа или да затвори затварянето до затворена шапка, така че в случай на почивка на екскурзора, тя избягва неприятни последици. След това тръбата за подаване на газ е прикрепена с помощта на вакуум с гумен маркуч във вакуумната линия и внимателно отворете кран. След 5-10 минути, кранът е затворен и изключва газовата тръба с вакуумната линия. За да свържете възбуда с атмосфера, внимателно отворете кран. Трябва да се отбележи, че газовата тръба вътре в възбуда трябва да бъде извита и да завърши с капиляра, чийто остър край е адресиран до капака на ексикатора, или края на газовата захранваща тръба трябва да бъде защитен от парче картон, За да се изпомпва въздух от възбуда и при приема на въздух, няма пръскане на веществото.

Много органични съединения при високи температури се разлагат и се подлагат на окисление на въздушния кислород. За сушене на такива вещества при повишени температури се използват така наречените, сушене пистолети (Addrgalden пистолети), в които веществото се нагрява от купчини кипяща течност. За да се ускори процеса, сушенето при сушене на пистолети обикновено се извършва при понижено налягане.

Фигура 85. - Изсушаване на пистолета Abdergalden

Сушилни газове

За сушилни газове се използват сушени високоговорители с твърди сушилни. За да се предотврати смесването на такива аморфни сушилни, като фосфорен анхидрид, колоните са пълни с предварително варена смес от сушилня със стъклено влакно или друг пълнител.

Химически, безразлични газове обикновено се сушат, преминават ги чрез зачервяване на колби с концентрирана сярна киселина (фиг. 86). В същото време, не забравяйте да инсталирате предпазни колбиОборудван със специално устройство от случайно отваряне (фиг.). Препоръчително е да се използват колби за промиване, оборудвани с мехурче (с пореста плоча (фиг.).

Ниски кипящи газове се сушат, освобождават вода и други кондензивни примеси в охладен "капан" (фиг.) В същото време се постига много висока степен на сушене (раздела). За охлаждане се използва смес от сух лед с ацетон или течен въздух (). Хлоркалций тръбите се използват за защита срещу атмосферна влага.

Фигура 86 - Колби

Таблица 13-налягане водна пара в газове при различни температури