परिचय

1.2 फार्मास्युटिकल विश्लेषण के दौरान त्रुटियाँ संभव

1.3 औषधीय पदार्थों की प्रामाणिकता के परीक्षण के लिए सामान्य सिद्धांत

1.4 औषधीय पदार्थों की खराब गुणवत्ता के स्रोत और कारण

1.5 शुद्धता परीक्षण के लिए सामान्य आवश्यकताएँ

1.6 फार्मास्युटिकल विश्लेषण के तरीके और उनका वर्गीकरण

अध्याय 2. विश्लेषण की भौतिक विधियाँ

2.1 औषधीय पदार्थों के भौतिक गुणों का परीक्षण करना या भौतिक स्थिरांक को मापना

2.2 माध्यम का पीएच निर्धारित करना

2.3 समाधानों की पारदर्शिता और मैलापन का निर्धारण

2.4 रासायनिक स्थिरांक का अनुमान

अध्याय 3. विश्लेषण की रासायनिक विधियाँ

3.1 विश्लेषण की रासायनिक विधियों की विशेषताएं

3.2 ग्रेविमेट्रिक (वजन) विधि

3.3 अनुमापनीय (वॉल्यूमेट्रिक) विधियाँ

3.4 गैसोमेट्रिक विश्लेषण

3.5 मात्रात्मक तात्विक विश्लेषण

अध्याय 4. विश्लेषण की भौतिक-रासायनिक विधियाँ

4.1 विश्लेषण के भौतिक-रासायनिक तरीकों की विशेषताएं

4.2 ऑप्टिकल तरीके

4.3 अवशोषण विधियाँ

4.4 विकिरण उत्सर्जन पर आधारित विधियाँ

4.5 चुंबकीय क्षेत्र के उपयोग पर आधारित विधियाँ

4.6 विद्युतरासायनिक विधियाँ

4.7 पृथक्करण विधियाँ

4.8 विश्लेषण की थर्मल विधियाँ

अध्याय 5. विश्लेषण की जैविक विधियाँ1

5.1 औषधीय उत्पादों का जैविक गुणवत्ता नियंत्रण

5.2 औषधीय उत्पादों का सूक्ष्मजीवविज्ञानी नियंत्रण

प्रयुक्त साहित्य की सूची

परिचय

फार्मास्युटिकल विश्लेषण उत्पादन के सभी चरणों में रासायनिक लक्षण वर्णन और जैविक रूप से सक्रिय पदार्थों के माप का विज्ञान है: कच्चे माल के नियंत्रण से लेकर परिणामी दवा पदार्थ की गुणवत्ता का आकलन करने, इसकी स्थिरता का अध्ययन करने, समाप्ति तिथियों की स्थापना करने और तैयार खुराक के रूप को मानकीकृत करने तक। फार्मास्युटिकल विश्लेषण की अपनी विशिष्ट विशेषताएं हैं जो इसे अन्य प्रकार के विश्लेषण से अलग करती हैं। ये विशेषताएं इस तथ्य में निहित हैं कि विभिन्न रासायनिक प्रकृति के पदार्थों का विश्लेषण किया जाता है: अकार्बनिक, ऑर्गेनोलेमेंट, रेडियोधर्मी, कार्बनिक यौगिक, सरल स्निग्ध से लेकर जटिल प्राकृतिक जैविक रूप से सक्रिय पदार्थ। विश्लेषित पदार्थों की सांद्रता की सीमा अत्यंत विस्तृत है। फार्मास्युटिकल विश्लेषण की वस्तुएं न केवल व्यक्तिगत औषधीय पदार्थ हैं, बल्कि विभिन्न संख्या में घटकों वाले मिश्रण भी हैं। हर साल दवाओं की संख्या बढ़ती जा रही है। इसके लिए विश्लेषण के नए तरीकों के विकास की आवश्यकता है।

दवाओं की गुणवत्ता के लिए आवश्यकताओं में निरंतर वृद्धि के कारण फार्मास्युटिकल विश्लेषण के तरीकों में व्यवस्थित सुधार की आवश्यकता होती है, और दवाओं की शुद्धता की डिग्री और उनकी मात्रात्मक सामग्री दोनों की आवश्यकताएं बढ़ रही हैं। इसलिए, दवाओं की गुणवत्ता का आकलन करने के लिए न केवल रासायनिक, बल्कि अधिक संवेदनशील भौतिक-रासायनिक तरीकों का भी व्यापक रूप से उपयोग करना आवश्यक है।

फार्मास्युटिकल विश्लेषण पर उच्च मांगें हैं। यह काफी विशिष्ट और संवेदनशील होना चाहिए, राज्य फार्माकोपिया XI, वीएफएस, एफएस और अन्य वैज्ञानिक और तकनीकी दस्तावेज द्वारा निर्धारित मानकों के संबंध में सटीक होना चाहिए, परीक्षण दवाओं और अभिकर्मकों की न्यूनतम मात्रा का उपयोग करके कम समय में किया जाना चाहिए।

फार्मास्युटिकल विश्लेषण, उद्देश्यों के आधार पर, दवा गुणवत्ता नियंत्रण के विभिन्न रूप शामिल हैं: फार्माकोपियल विश्लेषण, दवा उत्पादन का चरण-दर-चरण नियंत्रण, व्यक्तिगत रूप से निर्मित खुराक रूपों का विश्लेषण, फार्मेसी में एक्सप्रेस विश्लेषण और बायोफार्मास्युटिकल विश्लेषण।

फार्मास्युटिकल विश्लेषण का एक अभिन्न अंग फार्माकोपियल विश्लेषण है। यह राज्य फार्माकोपिया या अन्य नियामक और तकनीकी दस्तावेज (वीएफएस, एफएस) में निर्धारित दवाओं और खुराक रूपों का अध्ययन करने के तरीकों का एक सेट है। फार्माकोपियल विश्लेषण के दौरान प्राप्त परिणामों के आधार पर, ग्लोबल फंड या अन्य नियामक और तकनीकी दस्तावेज की आवश्यकताओं के साथ औषधीय उत्पाद के अनुपालन के बारे में निष्कर्ष निकाला जाता है। यदि आप इन आवश्यकताओं से विचलित होते हैं, तो दवा को उपयोग की अनुमति नहीं है।

किसी औषधीय उत्पाद की गुणवत्ता के बारे में किसी नमूने (नमूने) के विश्लेषण के आधार पर ही निष्कर्ष निकाला जा सकता है। इसके चयन की प्रक्रिया या तो एक निजी लेख में या ग्लोबल फंड XI (अंक 2) के सामान्य लेख में इंगित की गई है। नमूनाकरण केवल क्षतिग्रस्त पैकेजिंग इकाइयों से किया जाता है, मानक और तकनीकी दस्तावेज की आवश्यकताओं के अनुसार सील और पैक किया जाता है। इस मामले में, जहरीली और मादक दवाओं के साथ-साथ विषाक्तता, ज्वलनशीलता, विस्फोट के खतरे, हीड्रोस्कोपिसिटी और दवाओं के अन्य गुणों के साथ काम करने के लिए एहतियाती उपायों की आवश्यकताओं का कड़ाई से पालन किया जाना चाहिए। मानक और तकनीकी दस्तावेज़ीकरण की आवश्यकताओं के अनुपालन का परीक्षण करने के लिए, बहु-चरण नमूनाकरण किया जाता है। चरणों की संख्या पैकेजिंग के प्रकार से निर्धारित होती है। अंतिम चरण में (उपस्थिति द्वारा नियंत्रण के बाद), चार पूर्ण भौतिक और रासायनिक विश्लेषणों के लिए आवश्यक मात्रा में एक नमूना लिया जाता है (यदि नमूना नियामक संगठनों के लिए लिया जाता है, तो छह ऐसे विश्लेषणों के लिए)।

एंग्रो पैकेजिंग से, प्रत्येक पैकेजिंग इकाई की ऊपरी, मध्य और निचली परतों से समान मात्रा में स्पॉट नमूने लिए जाते हैं। एकरूपता स्थापित करने के बाद इन सभी नमूनों को मिला दिया जाता है। थोक और चिपचिपी दवाओं को निष्क्रिय सामग्री से बने एक नमूने के साथ लिया जाता है। नमूना लेने से पहले तरल दवाओं को अच्छी तरह मिलाया जाता है। यदि ऐसा करना कठिन हो तो विभिन्न परतों से बिंदु नमूने लिये जाते हैं। तैयार औषधीय उत्पादों के नमूनों का चयन रूसी संघ के स्वास्थ्य मंत्रालय द्वारा अनुमोदित निजी लेखों या नियंत्रण निर्देशों की आवश्यकताओं के अनुसार किया जाता है।

फार्माकोपियल विश्लेषण करने से दवा की प्रामाणिकता, उसकी शुद्धता स्थापित करना और औषधीय रूप से सक्रिय पदार्थ या खुराक के रूप में शामिल अवयवों की मात्रात्मक सामग्री निर्धारित करना संभव हो जाता है। हालाँकि इनमें से प्रत्येक चरण का अपना विशिष्ट उद्देश्य है, उन्हें अलग करके नहीं देखा जा सकता है। वे आपस में जुड़े हुए हैं और परस्पर एक दूसरे के पूरक हैं। उदाहरण के लिए, गलनांक, घुलनशीलता, जलीय घोल का pH आदि। औषधीय पदार्थ की प्रामाणिकता और शुद्धता दोनों के लिए मानदंड हैं।

अध्याय 1. फार्मास्युटिकल विश्लेषण के मूल सिद्धांत

1.1 फार्मास्युटिकल विश्लेषण मानदंड

फार्मास्युटिकल विश्लेषण के विभिन्न चरणों में, निर्धारित कार्यों के आधार पर, चयनात्मकता, संवेदनशीलता, सटीकता, विश्लेषण करने में लगने वाला समय और विश्लेषण की गई दवा की मात्रा (खुराक रूप) जैसे मानदंडों का उपयोग किया जाता है।

पदार्थों के मिश्रण का विश्लेषण करते समय विधि की चयनात्मकता बहुत महत्वपूर्ण है, क्योंकि इससे प्रत्येक घटक का सही मान प्राप्त करना संभव हो जाता है। केवल चयनात्मक विश्लेषणात्मक तकनीकें ही अपघटन उत्पादों और अन्य अशुद्धियों की उपस्थिति में मुख्य घटक की सामग्री को निर्धारित करना संभव बनाती हैं।

फार्मास्युटिकल विश्लेषण की सटीकता और संवेदनशीलता की आवश्यकताएं अध्ययन के उद्देश्य और उद्देश्य पर निर्भर करती हैं। किसी दवा की शुद्धता की डिग्री का परीक्षण करते समय, ऐसे तरीकों का उपयोग किया जाता है जो अत्यधिक संवेदनशील होते हैं, जिससे किसी को अशुद्धियों की न्यूनतम सामग्री स्थापित करने की अनुमति मिलती है।

चरण-दर-चरण उत्पादन नियंत्रण करते समय, साथ ही किसी फार्मेसी में एक्सप्रेस विश्लेषण करते समय, विश्लेषण करने में लगने वाला समय एक महत्वपूर्ण भूमिका निभाता है। ऐसा करने के लिए, उन तरीकों का चयन करें जो विश्लेषण को कम से कम संभव समय अंतराल में और साथ ही पर्याप्त सटीकता के साथ करने की अनुमति देते हैं।

किसी औषधि पदार्थ का मात्रात्मक निर्धारण करते समय, एक ऐसी विधि का उपयोग किया जाता है जो चयनात्मकता और उच्च सटीकता द्वारा प्रतिष्ठित होती है। दवा के एक बड़े नमूने के साथ विश्लेषण करने की संभावना को देखते हुए, विधि की संवेदनशीलता को नजरअंदाज कर दिया गया है।

किसी प्रतिक्रिया की संवेदनशीलता का माप पता लगाने की सीमा है। इसका मतलब है सबसे कम सामग्री जिस पर, इस पद्धति का उपयोग करके, दिए गए आत्मविश्वास की संभावना के साथ विश्लेषण घटक की उपस्थिति का पता लगाया जा सकता है। शब्द "डिटेक्शन लिमिट" को "ओपनिंग मिनिमम" जैसी अवधारणा के बजाय पेश किया गया था, इसका उपयोग "संवेदनशीलता" शब्द के बजाय भी किया जाता है। गुणात्मक प्रतिक्रियाओं की संवेदनशीलता प्रतिक्रियाशील घटकों के समाधान की मात्रा, सांद्रता जैसे कारकों से प्रभावित होती है अभिकर्मकों का, माध्यम का पीएच, तापमान, अवधि का अनुभव। गुणात्मक फार्मास्युटिकल विश्लेषण के तरीकों को विकसित करते समय इसे ध्यान में रखा जाना चाहिए। प्रतिक्रियाओं की संवेदनशीलता स्थापित करने के लिए, स्पेक्ट्रोफोटोमेट्रिक विधि द्वारा स्थापित अवशोषण संकेतक (विशिष्ट या दाढ़) तेजी से बढ़ रहा है उपयोग किया जाता है। रासायनिक विश्लेषण में, संवेदनशीलता किसी दिए गए प्रतिक्रिया की पहचान सीमा के मूल्य से निर्धारित होती है। भौतिक रासायनिक तरीकों को उच्च संवेदनशीलता विश्लेषण द्वारा प्रतिष्ठित किया जाता है। सबसे अधिक संवेदनशील रेडियोकेमिकल और द्रव्यमान वर्णक्रमीय तरीके हैं, जो 10 -8 -10 के निर्धारण की अनुमति देते हैं -9% विश्लेषणात्मक, पोलरोग्राफिक और फ्लोरोमेट्रिक 10 -6 -10 -9%; स्पेक्ट्रोफोटोमेट्रिक विधियों की संवेदनशीलता 10 -3 -10 -6%, पोटेंशियोमेट्रिक 10 -2% है।

शब्द "विश्लेषणात्मक सटीकता" में एक साथ दो अवधारणाएँ शामिल हैं: प्राप्त परिणामों की प्रतिलिपि प्रस्तुत करने योग्यता और शुद्धता। प्रतिलिपि प्रस्तुत करने योग्यता औसत मूल्य की तुलना में परीक्षण परिणामों के फैलाव की विशेषता बताती है। शुद्धता किसी पदार्थ की वास्तविक और पाई गई सामग्री के बीच अंतर को दर्शाती है। प्रत्येक विधि के लिए विश्लेषण की सटीकता अलग-अलग होती है और कई कारकों पर निर्भर करती है: मापने वाले उपकरणों का अंशांकन, वजन या मापने की सटीकता, विश्लेषक का अनुभव, आदि। विश्लेषण परिणाम की सटीकता कम से कम सटीक माप की सटीकता से अधिक नहीं हो सकती।

औषधीय पदार्थों के अध्ययन का उद्देश्य चिकित्सा उपयोग के लिए औषधीय उत्पाद की उपयुक्तता स्थापित करना है, अर्थात। इस दवा के लिए इसके नियामक दस्तावेज़ का अनुपालन।

फार्मास्युटिकल विश्लेषण उत्पादन के सभी चरणों में रासायनिक लक्षण वर्णन और जैविक रूप से सक्रिय पदार्थों के माप का विज्ञान है: कच्चे माल के नियंत्रण से लेकर परिणामी दवा पदार्थ की गुणवत्ता का आकलन करने, इसकी स्थिरता का अध्ययन करने, समाप्ति तिथियों की स्थापना करने और तैयार खुराक के रूप को मानकीकृत करने तक। फार्मास्युटिकल विश्लेषण की ख़ासियत इसकी बहुमुखी प्रतिभा और पदार्थों या उनके मिश्रण की विविधता है, जिसमें व्यक्तिगत रासायनिक पदार्थ, जैविक पदार्थों के जटिल मिश्रण (प्रोटीन, कार्बोहाइड्रेट, ऑलिगोपेप्टाइड्स, आदि) शामिल हैं। विश्लेषण के तरीकों में निरंतर सुधार की आवश्यकता है और, यदि यूपी फार्माकोपिया में गुणात्मक प्रतिक्रियाओं सहित रासायनिक तरीकों का प्रभुत्व है, तो वर्तमान चरण में विश्लेषण के मुख्य रूप से भौतिक रासायनिक और भौतिक तरीकों का उपयोग किया जाता है।

उद्देश्यों के आधार पर फार्मास्युटिकल विश्लेषण में दवा गुणवत्ता नियंत्रण के विभिन्न पहलू शामिल हैं:
1. फार्माकोपियल विश्लेषण;
2. दवाओं के उत्पादन का चरण-दर-चरण नियंत्रण;
3. व्यक्तिगत रूप से निर्मित दवाओं का विश्लेषण।

मुख्य और सबसे महत्वपूर्ण फार्माकोपियल विश्लेषण है, अर्थात। मानक - फार्माकोपियल मोनोग्राफ या अन्य एनडी के अनुपालन के लिए औषधीय उत्पादों का विश्लेषण और इस प्रकार, इसकी उपयुक्तता की पुष्टि। इसलिए विश्लेषण की उच्च विशिष्टता, चयनात्मकता, सटीकता और विश्वसनीयता की आवश्यकताएं।

किसी औषधीय उत्पाद की गुणवत्ता के बारे में निष्कर्ष केवल एक नमूने (सांख्यिकीय रूप से विश्वसनीय नमूना) के विश्लेषण के आधार पर ही निकाला जा सकता है। नमूना लेने की प्रक्रिया या तो एक निजी लेख में या राज्य निधि X1 संस्करण के सामान्य लेख में इंगित की गई है। (अंक 2) पृ.15. नियामक और तकनीकी दस्तावेज़ीकरण की आवश्यकताओं के अनुपालन के लिए औषधीय उत्पादों का परीक्षण करने के लिए, बहु-चरण नमूनाकरण (नमूने) किए जाते हैं। मल्टी-स्टेज सैंपलिंग में, एक सैंपल (नमूना) चरणों में बनाया जाता है और प्रत्येक चरण में उत्पादों को पिछले चरण में चयनित इकाइयों से आनुपातिक मात्रा में यादृच्छिक रूप से चुना जाता है। चरणों की संख्या पैकेजिंग के प्रकार से निर्धारित होती है।

पहला चरण: पैकेजिंग इकाइयों (बक्से, बक्से, आदि) का चयन;
चरण 2: पैकेजिंग कंटेनरों (बक्से, बोतलें, डिब्बे, आदि) में स्थित पैकेजिंग इकाइयों का चयन;
चरण 3: प्राथमिक पैकेजिंग (एम्पौल्स, बोतलें, कंटूर पैकेजिंग, आदि) में उत्पादों का चयन।

प्रत्येक चरण में उत्पादों की मात्रा के चयन की गणना करने के लिए, सूत्र का उपयोग करें:

कहाँ एन -इस चरण की पैकेजिंग इकाइयों की संख्या।

नमूना लेने की विशिष्ट प्रक्रिया को ग्लोबल फंड X1 संस्करण, अंक 2 में विस्तार से वर्णित किया गया है। इस मामले में, विश्लेषण विश्वसनीय माना जाता है यदि कम से कम चार नमूने प्रतिलिपि प्रस्तुत करने योग्य हों।

फार्मास्युटिकल विश्लेषण मानदंड

विश्लेषण के विभिन्न उद्देश्यों के लिए, विश्लेषण की चयनात्मकता, संवेदनशीलता, सटीकता, विश्लेषण समय और परीक्षण पदार्थ की मात्रा जैसे मानदंड महत्वपूर्ण हैं।

कई सक्रिय घटकों से युक्त जटिल दवाओं का विश्लेषण करते समय विश्लेषण की चयनात्मकता आवश्यक है। इस मामले में, प्रत्येक पदार्थ के मात्रात्मक निर्धारण के लिए विश्लेषण की चयनात्मकता बहुत महत्वपूर्ण है।

सटीकता और संवेदनशीलता की आवश्यकताएं अध्ययन के उद्देश्य और उद्देश्य पर निर्भर करती हैं। शुद्धता या अशुद्धियों का परीक्षण करते समय, अत्यधिक संवेदनशील तरीकों का उपयोग किया जाता है। चरण-दर-चरण उत्पादन नियंत्रण के लिए, विश्लेषण पर खर्च किया गया समय महत्वपूर्ण है।

विश्लेषण विधि का एक महत्वपूर्ण पैरामीटर विधि की संवेदनशीलता सीमा है। इस सीमा का मतलब सबसे कम सामग्री है जिस पर किसी दिए गए पदार्थ का विश्वसनीय रूप से पता लगाया जा सकता है। विश्लेषण और गुणात्मक प्रतिक्रियाओं के रासायनिक तरीके सबसे कम संवेदनशील हैं। सबसे संवेदनशील एंजाइमेटिक और जैविक तरीके जो पदार्थों के एकल मैक्रोमोलेक्यूल्स का पता लगाने की अनुमति देते हैं। वास्तव में उपयोग किए जाने वाले तरीकों में से, सबसे संवेदनशील रेडियोकेमिकल, उत्प्रेरक और फ्लोरोसेंट विधियां हैं, जो 10 -9% तक निर्धारण की अनुमति देती हैं; स्पेक्ट्रोफोटोमेट्रिक विधियों की संवेदनशीलता 10 -3 -10 -6%; पोटेंशियोमेट्रिक 10 -2%।

शब्द "विश्लेषणात्मक सटीकता" में एक साथ दो अवधारणाएँ शामिल हैं: प्राप्त परिणामों की प्रतिलिपि प्रस्तुत करने योग्यता और शुद्धता।

प्रतिलिपि प्रस्तुत करने योग्यता -औसत मूल्य की तुलना में विश्लेषण परिणामों के फैलाव की विशेषता है।

शुद्धता -किसी पदार्थ की वास्तविक और पाई गई सामग्री के बीच अंतर को दर्शाता है। विश्लेषण की सटीकता उपकरणों की गुणवत्ता, विश्लेषक के अनुभव आदि पर निर्भर करती है। विश्लेषण की सटीकता कम से कम सटीक माप की सटीकता से अधिक नहीं हो सकती। इसका मतलब यह है कि यदि अनुमापन के दौरान सटीकता ±0.2 मिली है और रिसाव से त्रुटि भी ±0.2 मिली है, यानी। कुल ±0.4 मिली में, जब 20 मिली टाइट्रेंट का सेवन किया जाता है, तो त्रुटि 0.2% होती है। जैसे-जैसे नमूने का आकार और टाइट्रेंट की मात्रा घटती जाती है, सटीकता कम होती जाती है। इस प्रकार, अनुमापांक विश्लेषण ± (0.2-0.3)% की सापेक्ष त्रुटि के साथ निर्धारण की अनुमति देता है। प्रत्येक विधि की अपनी सटीकता होती है। विश्लेषण करते समय निम्नलिखित अवधारणाओं को समझना महत्वपूर्ण है:

घोर गलतियाँ-पर्यवेक्षक की गलत गणना या विश्लेषण तकनीक का उल्लंघन है। ऐसे परिणामों को अविश्वसनीय मानकर खारिज कर दिया जाता है।

व्यवस्थित त्रुटियाँ -विश्लेषण परिणामों की शुद्धता को प्रतिबिंबित करें। वे माप परिणामों को विकृत करते हैं, आमतौर पर एक निश्चित स्थिर मान द्वारा एक दिशा में। व्यवस्थित त्रुटियों को सुधार करके, डिवाइस को कैलिब्रेट करके आदि द्वारा आंशिक रूप से समाप्त किया जा सकता है।

यादृच्छिक त्रुटियाँ -विश्लेषण परिणामों की प्रतिलिपि प्रस्तुत करने योग्यता को प्रतिबिंबित करें। वे अनियंत्रित चर के कारण होते हैं। यादृच्छिक त्रुटियों का अंकगणितीय माध्य शून्य हो जाता है। इसलिए, गणना के लिए एकल माप के परिणामों का नहीं, बल्कि कई समानांतर निर्धारणों के औसत का उपयोग करना आवश्यक है।

बिल्कुल ग़लती- प्राप्त परिणाम और वास्तविक मूल्य के बीच अंतर का प्रतिनिधित्व करता है। यह त्रुटि उन्हीं इकाइयों में व्यक्त की जाती है जिनमें मूल्य निर्धारित किया जा रहा है।

रिश्तेदारों की गलतीपरिभाषा निर्धारित की जा रही मात्रा के वास्तविक मूल्य के लिए पूर्ण त्रुटि के अनुपात के बराबर है। इसे आमतौर पर प्रतिशत या अंश के रूप में व्यक्त किया जाता है।

सापेक्ष त्रुटियों का मान विश्लेषण करने के लिए उपयोग की जाने वाली विधि और विश्लेषण किया जा रहा पदार्थ क्या है - एक व्यक्तिगत पदार्थ और कई घटकों का मिश्रण पर निर्भर करता है।

स्पेक्ट्रोफोटोमेट्रिक विधि का उपयोग करके व्यक्तिगत पदार्थों का अध्ययन करते समय सापेक्ष त्रुटि 2-3% है, और आईआर स्पेक्ट्रोफोटोमेट्री का उपयोग करते समय - 5-12%; तरल क्रोमैटोग्राफी 3-4%; पोटेंशियोमेट्री 0.3-1%। संयुक्त विधियाँ आमतौर पर विश्लेषण की सटीकता को कम कर देती हैं। जैविक विधियाँ सबसे कम सटीक हैं - उनकी सापेक्ष त्रुटि 50% तक पहुँच जाती है।

औषधीय पदार्थों की पहचान के तरीके.

औषधीय पदार्थों का परीक्षण करते समय सबसे महत्वपूर्ण संकेतक उनकी पहचान है या, जैसा कि फार्माकोपियल मोनोग्राफ में प्रथागत है, प्रामाणिकता। औषधीय पदार्थों की प्रामाणिकता निर्धारित करने के लिए कई तरीकों का उपयोग किया जाता है। सभी बुनियादी और सामान्य का वर्णन GF X1 संस्करण, अंक 1 में किया गया है। ऐतिहासिक रूप से, मुख्य जोर रसायनों सहित पर था। गुणात्मक रंग प्रतिक्रियाएं जो कार्बनिक यौगिकों में कुछ आयनों या कार्यात्मक समूहों की उपस्थिति को दर्शाती हैं; साथ ही, भौतिक तरीकों का भी व्यापक रूप से उपयोग किया गया था। आधुनिक फार्माकोपियास भौतिक-रासायनिक तरीकों पर जोर देता है।

आइए मुख्य बातों पर ध्यान दें भौतिक तरीके.

किसी पदार्थ की विशेषता, उसकी शुद्धता और प्रामाणिकता को दर्शाने वाला एक काफी स्थिर स्थिरांक गलनांक है। दवा पदार्थों को मानकीकृत करने के लिए इस सूचक का व्यापक रूप से उपयोग किया जाता है। गलनांक निर्धारित करने की विधियाँ GF X1 में विस्तार से वर्णित हैं; आप इसे प्रयोगशाला कक्षाओं में स्वयं आज़माने में सक्षम थे। किसी शुद्ध पदार्थ का गलनांक स्थिर रहता है, लेकिन जब इसमें अशुद्धियाँ मिलाई जाती हैं, तो गलनांक आमतौर पर काफी कम हो जाता है। इस प्रभाव को मिश्रण नमूना कहा जाता है, और यह मिश्रण नमूना है जो किसी को मानक नमूने या ज्ञात नमूने की उपस्थिति में दवा की प्रामाणिकता स्थापित करने की अनुमति देता है। हालाँकि, अपवाद हैं, उदाहरण के लिए, रेसमिक सल्फोकैम्फोरिक एसिड उच्च तापमान पर पिघलता है, और इंडोमिथैसिन के विभिन्न क्रिस्टलीय रूप उनके पिघलने बिंदु में भिन्न होते हैं। वे। यह विधि उन संकेतकों में से एक है जो हमें उत्पाद की शुद्धता और उसकी प्रामाणिकता दोनों को चिह्नित करने की अनुमति देती है।

कुछ दवाओं के लिए, जमने के तापमान जैसे संकेतक का उपयोग किया जाता है। किसी पदार्थ की विशेषता बताने वाला एक अन्य संकेतक आसवन का क्वथनांक या तापमान सीमा है। यह सूचक तरल पदार्थों की विशेषता बताता है, उदाहरण के लिए, एथिल अल्कोहल। क्वथनांक एक कम विशिष्ट संकेतक है; यह दृढ़ता से वायुमंडलीय दबाव, मिश्रण या एज़ोट्रोप बनाने की संभावना पर निर्भर करता है, और इसका उपयोग बहुत कम ही किया जाता है।

अन्य भौतिक तरीकों के बीच, यह दृढ़ संकल्प पर ध्यान देने योग्य है घनत्व, चिपचिपाहट.मानक विश्लेषण विधियों का वर्णन GF X1 में किया गया है। एक विधि जो किसी दवा की प्रामाणिकता को दर्शाती है, वह विभिन्न सॉल्वैंट्स में इसकी घुलनशीलता का निर्धारण करना भी है। GF X1 संस्करण के अनुसार. इस पद्धति को एक ऐसे गुण के रूप में जाना जाता है जो परीक्षण की जा रही दवा की एक सांकेतिक विशेषता के रूप में काम कर सकता है। गलनांक के साथ-साथ, किसी पदार्थ की घुलनशीलता उन मापदंडों में से एक है जिसके द्वारा लगभग सभी औषधीय पदार्थों की प्रामाणिकता और शुद्धता निर्धारित की जाती है। फार्माकोपिया घुलनशीलता के आधार पर पदार्थों का बहुत आसानी से घुलनशील से व्यावहारिक रूप से अघुलनशील तक का अनुमानित वर्गीकरण स्थापित करता है। इस मामले में, किसी पदार्थ को विघटित माना जाता है यदि संचरित प्रकाश में समाधान में पदार्थ का कोई कण नहीं देखा जाता है।

प्रामाणिकता निर्धारित करने के लिए भौतिक-रासायनिक तरीके.

पदार्थों की प्रामाणिकता निर्धारित करने के दृष्टिकोण से सबसे अधिक जानकारीपूर्ण भौतिक कारकों के साथ बातचीत करने के लिए पदार्थ के अणुओं के गुणों पर आधारित भौतिक-रासायनिक विधियां हैं। भौतिक-रासायनिक तरीकों में शामिल हैं:

1. वर्णक्रमीय विधियाँ
यूवी स्पेक्ट्रोस्कोपी
दृश्यमान प्रकाश स्पेक्ट्रोस्कोपी
आईआर स्पेक्ट्रोस्कोपी
प्रतिदीप्ति स्पेक्ट्रोस्कोपी
परमाणु अवशोषण स्पेक्ट्रोस्कोपी
एक्स-रे विश्लेषण के तरीके
नाभिकीय चुबकीय अनुनाद
एक्स-रे विवर्तन विश्लेषण

2. विश्लेषण के सोरशन तरीके
पतली परत क्रोमैटोग्राफी
गैस-तरल क्रोमैटोग्राफी
उच्च उत्पादन द्रव्य वर्णलेखन
वैद्युतकणसंचलन
योणोगिनेसिस
जेल क्रोमैटोग्राफी

3.विश्लेषण के बड़े पैमाने पर तरीके
मास स्पेक्ट्रोमेट्री
क्रोमैटोमास स्पेक्ट्रोमेट्री

4. विश्लेषण की विद्युतरासायनिक विधियाँ
पोलरोग्राफी
इलेक्ट्रॉन अनुचुंबकीय अनुनाद

5.मानक नमूनों का उपयोग

आइए फार्मेसी में लागू विश्लेषणात्मक तरीकों पर संक्षेप में विचार करें। विश्लेषण की इन सभी विधियों के बारे में आपको दिसंबर के अंत में प्रोफेसर वी.आई. मयागकिख विस्तार से पढ़ेंगे। औषधीय पदार्थों की प्रामाणिकता निर्धारित करने के लिए कुछ वर्णक्रमीय विधियों का उपयोग किया जाता है। आईआर स्पेक्ट्रोस्कोपी के कम-आवृत्ति क्षेत्र का उपयोग करना सबसे विश्वसनीय है, जहां अवशोषण बैंड किसी दिए गए पदार्थ को सबसे विश्वसनीय रूप से प्रतिबिंबित करते हैं। इस क्षेत्र को फिंगरप्रिंट क्षेत्र भी कहा जाता है। एक नियम के रूप में, प्रामाणिकता की पुष्टि करने के लिए, मानक नमूने और परीक्षण नमूने की मानक स्थितियों के तहत लिए गए आईआर स्पेक्ट्रा की तुलना का उपयोग किया जाता है। सभी अवशोषण बैंडों का संयोग दवा की प्रामाणिकता की पुष्टि करता है। यूवी और दृश्य स्पेक्ट्रोस्कोपी का उपयोग कम विश्वसनीय है क्योंकि स्पेक्ट्रम की प्रकृति व्यक्तिगत नहीं है और कार्बनिक यौगिक की संरचना में केवल एक निश्चित क्रोमोफोर को दर्शाती है। परमाणु अवशोषण स्पेक्ट्रोस्कोपी और एक्स-रे स्पेक्ट्रोस्कोपी का उपयोग अकार्बनिक यौगिकों का विश्लेषण करने और रासायनिक तत्वों की पहचान करने के लिए किया जाता है। परमाणु चुंबकीय अनुनाद कार्बनिक यौगिकों की संरचना को निर्धारित करना संभव बनाता है और प्रामाणिकता की पुष्टि करने के लिए एक विश्वसनीय तरीका है, हालांकि, उपकरणों की जटिलता और उच्च लागत के कारण, इसका उपयोग बहुत कम किया जाता है और, एक नियम के रूप में, केवल अनुसंधान उद्देश्यों के लिए किया जाता है। . प्रतिदीप्ति स्पेक्ट्रोस्कोपी केवल पदार्थों के एक निश्चित वर्ग पर लागू होती है जो यूवी विकिरण के प्रभाव में प्रतिदीप्त होती है। इस मामले में, प्रतिदीप्ति स्पेक्ट्रम और प्रतिदीप्ति उत्तेजना स्पेक्ट्रम काफी व्यक्तिगत हैं, लेकिन दृढ़ता से उस वातावरण पर निर्भर करते हैं जिसमें पदार्थ घुल जाता है। इस विधि का उपयोग अक्सर मात्रात्मक निर्धारण के लिए किया जाता है, विशेष रूप से छोटी मात्रा के लिए, क्योंकि यह सबसे संवेदनशील में से एक है।

एक्स-रे विवर्तन विश्लेषण किसी पदार्थ की संरचना की पुष्टि करने का सबसे विश्वसनीय तरीका है; यह किसी पदार्थ की सटीक रासायनिक संरचना स्थापित करने की अनुमति देता है, हालांकि, यह प्रामाणिकता के ऑनलाइन विश्लेषण के लिए उपयुक्त नहीं है और इसका उपयोग विशेष रूप से किया जाता है वैज्ञानिक उद्देश्य.

विश्लेषण के सोरशन तरीकेफार्मास्युटिकल विश्लेषण में बहुत व्यापक अनुप्रयोग पाया गया है। इनका उपयोग पहचान, अशुद्धियों की उपस्थिति और मात्रा निर्धारित करने के लिए किया जाता है। आपको इन विधियों और क्रोमैटोग्राफ़िक उपकरणों के मुख्य निर्माताओं में से एक, शिमदज़ु के क्षेत्रीय प्रतिनिधि, प्रोफेसर वी.आई. मयागकिख द्वारा उपयोग किए जाने वाले उपकरणों के बारे में विस्तार से एक व्याख्यान दिया जाएगा। ये विधियाँ वाहक प्रवाह में कुछ वाहकों पर पदार्थों के सोखने-उजाड़ने के सिद्धांत पर आधारित हैं। वाहक और शर्बत के आधार पर, उन्हें पतली परत क्रोमैटोग्राफी, तरल स्तंभ क्रोमैटोग्राफी (एचपीएलसी सहित विश्लेषणात्मक और प्रारंभिक), गैस-तरल क्रोमैटोग्राफी, जेल निस्पंदन और आयनोफोरेसिस में विभाजित किया गया है। अंतिम दो विधियों का उपयोग जटिल प्रोटीन वस्तुओं का विश्लेषण करने के लिए किया जाता है। विधियों का एक महत्वपूर्ण नुकसान उनकी सापेक्षता है, अर्थात। क्रोमैटोग्राफी किसी मानक पदार्थ की तुलना करके ही किसी पदार्थ और उसकी मात्रा का वर्णन कर सकती है। हालाँकि, इसे एक महत्वपूर्ण लाभ के रूप में नोट किया जाना चाहिए - विधि और सटीकता की उच्च विश्वसनीयता, क्योंकि क्रोमैटोग्राफी में, किसी भी मिश्रण को अलग-अलग पदार्थों में अलग किया जाना चाहिए और विश्लेषण का परिणाम बिल्कुल व्यक्तिगत पदार्थ होता है।

प्रामाणिकता की पुष्टि के लिए मास स्पेक्ट्रोमेट्रिक और इलेक्ट्रोकेमिकल विधियों का उपयोग शायद ही कभी किया जाता है।

मानक नमूने की तुलना में प्रामाणिकता निर्धारित करने के तरीकों द्वारा एक विशेष स्थान पर कब्जा कर लिया जाता है। जटिल मैक्रोमोलेक्यूल्स, जटिल एंटीबायोटिक्स, कुछ विटामिन और विशेष रूप से चिरल कार्बन परमाणुओं वाले अन्य पदार्थों की प्रामाणिकता निर्धारित करने के लिए विदेशी फार्माकोपिया में इस विधि का व्यापक रूप से उपयोग किया जाता है, क्योंकि अन्य तरीकों से ऑप्टिकली सक्रिय पदार्थ की प्रामाणिकता निर्धारित करना मुश्किल या असंभव भी है। एक विकसित और अनुमोदित फार्माकोपियल मोनोग्राफ के आधार पर एक संदर्भ सामग्री विकसित और जारी की जानी चाहिए। रूस में, केवल कुछ मानक नमूने मौजूद हैं और उनका उपयोग किया जाता है, और अक्सर तथाकथित आरएसओ का उपयोग विश्लेषण के लिए किया जाता है - ज्ञात पदार्थों या संबंधित पदार्थों से प्रयोग से तुरंत पहले तैयार किए गए मानक नमूने।

प्रमाणीकरण की रासायनिक विधियाँ.

रासायनिक विधियों द्वारा औषधीय पदार्थों की प्रामाणिकता स्थापित करने में मुख्य रूप से अकार्बनिक औषधीय पदार्थों का उपयोग किया जाता है, क्योंकि अक्सर कोई अन्य विधियाँ नहीं होती हैं या उन्हें जटिल और महंगे उपकरणों की आवश्यकता होती है। जैसा कि पहले ही उल्लेख किया गया है, अकार्बनिक तत्वों को परमाणु अवशोषण या एक्स-रे स्पेक्ट्रोस्कोपी द्वारा आसानी से पहचाना जाता है। हमारे फार्माकोपियल मोनोग्राफ आमतौर पर रासायनिक प्रमाणीकरण विधियों का उपयोग करते हैं। इन विधियों को आमतौर पर निम्नलिखित में विभाजित किया गया है:

आयनों और धनायनों की अवक्षेपण प्रतिक्रियाएँ।विशिष्ट उदाहरण क्रमशः सोडियम और पोटेशियम आयनों (जिंक्यूरानिल एसीटेट और टार्टरिक एसिड) के साथ अवक्षेपण प्रतिक्रियाएं हैं:

ऐसी बहुत सी प्रतिक्रियाओं का उपयोग किया जाता है और अकार्बनिक पदार्थों के संबंध में फार्मास्युटिकल रसायन विज्ञान के एक विशेष खंड में उन पर विस्तार से चर्चा की जाएगी।

रेडॉक्स प्रतिक्रियाएं।

रेडॉक्स प्रतिक्रियाओं का उपयोग ऑक्साइड से धातुओं को कम करने के लिए किया जाता है। उदाहरण के लिए, इसके फॉर्मेल्डिहाइड ऑक्साइड से चांदी (सिल्वर मिरर प्रतिक्रिया):

डिफेनिलमाइन की ऑक्सीकरण प्रतिक्रिया नाइट्रेट और नाइट्राइट की प्रामाणिकता के परीक्षण का आधार है:

आयनों के उदासीनीकरण और अपघटन की प्रतिक्रियाएँ।

कार्बोनेट और बाइकार्बोनेट, खनिज एसिड के प्रभाव में, कार्बोनिक एसिड बनाते हैं, जो कार्बन डाइऑक्साइड में विघटित हो जाता है:

नाइट्राइट, थायोसल्फेट्स और अमोनियम लवण समान रूप से विघटित होते हैं।

रंगहीन लौ का रंग बदलना।सोडियम लवण लौ को पीला, तांबा हरा, पोटेशियम बैंगनी, कैल्शियम ईंट लाल रंग देता है। यह वह सिद्धांत है जिसका उपयोग परमाणु अवशोषण स्पेक्ट्रोस्कोपी में किया जाता है।

पायरोलिसिस के दौरान पदार्थों का अपघटन. इस विधि का उपयोग आयोडीन, आर्सेनिक और पारा की तैयारी के लिए किया जाता है। वर्तमान में उपयोग किए जाने वाले लोगों में से, सबसे विशिष्ट प्रतिक्रिया मूल बिस्मथ नाइट्रेट है, जो गर्म होने पर नाइट्रोजन ऑक्साइड बनाने के लिए विघटित हो जाती है:

ऑर्गेनोलेमेंट औषधीय पदार्थों की पहचान.

गुणात्मक तात्विक विश्लेषण का उपयोग कार्बनिक अणु में आर्सेनिक, सल्फर, बिस्मथ, पारा, फास्फोरस और हैलोजन युक्त यौगिकों की पहचान करने के लिए किया जाता है। चूँकि इन तत्वों के परमाणु आयनित नहीं होते हैं, इसलिए प्रारंभिक खनिजकरण का उपयोग उन्हें पहचानने के लिए किया जाता है, या तो पायरोलिसिस द्वारा या फिर, सल्फ्यूरिक एसिड के साथ पायरोलिसिस द्वारा। सल्फर का निर्धारण हाइड्रोजन सल्फाइड द्वारा पोटेशियम नाइट्रोप्रासाइड या लेड लवण के साथ प्रतिक्रिया द्वारा किया जाता है। मौलिक आयोडीन जारी करने के लिए पायरोलिसिस द्वारा आयोडीन का निर्धारण भी किया जाता है। इन सभी प्रतिक्रियाओं में से, आर्सेनिक की पहचान दिलचस्प है, एक दवा के रूप में नहीं - उनका व्यावहारिक रूप से उपयोग नहीं किया जाता है, लेकिन अशुद्धियों को नियंत्रित करने की एक विधि के रूप में, लेकिन बाद में उस पर और अधिक।

जैविक औषधीय पदार्थों की प्रामाणिकता का परीक्षण।कार्बनिक औषधीय पदार्थों की प्रामाणिकता का परीक्षण करने के लिए उपयोग की जाने वाली रासायनिक प्रतिक्रियाओं को तीन मुख्य समूहों में विभाजित किया जा सकता है:
1. कार्बनिक यौगिकों की सामान्य रासायनिक प्रतिक्रियाएँ;
2. लवण और जटिल यौगिकों के निर्माण की प्रतिक्रियाएँ;
3.जैविक आधारों और उनके लवणों की पहचान करने के लिए उपयोग की जाने वाली प्रतिक्रियाएँ।

ये सभी प्रतिक्रियाएँ अंततः कार्यात्मक विश्लेषण के सिद्धांतों पर आधारित हैं, अर्थात। अणु का प्रतिक्रियाशील केंद्र, जो प्रतिक्रिया करते समय तदनुरूप प्रतिक्रिया देता है। अक्सर, यह किसी पदार्थ के किसी भी गुण में परिवर्तन होता है: रंग, घुलनशीलता, एकत्रीकरण की स्थिति, आदि।

आइए औषधीय पदार्थों की पहचान के लिए रासायनिक प्रतिक्रियाओं का उपयोग करने के कुछ उदाहरण देखें।

1. नाइट्रेशन और नाइट्रोसेशन प्रतिक्रियाएं।इनका उपयोग बहुत ही कम किया जाता है, उदाहरण के लिए, फेनोबार्बिटल, फेनासेटिन, डाइकेन की पहचान करने के लिए, हालांकि इन दवाओं का उपयोग चिकित्सा पद्धति में लगभग कभी नहीं किया जाता है।

2. डायज़ोटाइजेशन और नाइट्रोजन युग्मन प्रतिक्रियाएं. इन अभिक्रियाओं का उपयोग प्राथमिक ऐमीनों को खोलने के लिए किया जाता है। डायज़ोटाइज़्ड एमाइन बीटा-नेफ़थॉल के साथ मिलकर एक विशिष्ट लाल या नारंगी रंग उत्पन्न करता है।

3. हैलोजनीकरण अभिक्रियाएँ. एलिफैटिक डबल बॉन्ड खोलने के लिए उपयोग किया जाता है - जब ब्रोमीन पानी मिलाया जाता है, तो ब्रोमीन डबल बॉन्ड में जुड़ जाता है और घोल रंगहीन हो जाता है। एनिलिन और फिनोल की एक विशिष्ट प्रतिक्रिया - जब उन्हें ब्रोमीन पानी से उपचारित किया जाता है, तो एक ट्राइब्रोमो व्युत्पन्न बनता है, जो अवक्षेपित होता है।

4. कार्बोनिल यौगिकों की संघनन अभिक्रियाएँ. प्रतिक्रिया में प्राथमिक एमाइन, हाइड्रॉक्सिलमाइन, हाइड्राज़ीन और सेमीकार्बाज़ाइड के साथ एल्डिहाइड और कीटोन का संघनन शामिल होता है:

परिणामी एज़ोमेथिन (या शिफ़ बेस) का एक विशिष्ट पीला रंग होता है। प्रतिक्रिया का उपयोग, उदाहरण के लिए, सल्फोनामाइड्स की पहचान करने के लिए किया जाता है। 4-डाइमिथाइलैमिनोबेंज़ाल्डिहाइड का उपयोग एल्डिहाइड के रूप में किया जाता है।

5. ऑक्सीडेटिव संघनन प्रतिक्रियाएँ. ऑक्सीडेटिव दरार और एज़ोमेथिन डाई के निर्माण की प्रक्रिया का आधार है निनहाइड्रिन प्रतिक्रिया।इस प्रतिक्रिया का व्यापक रूप से α- और β-अमीनो एसिड की खोज और फोटोकलरिमेट्रिक निर्धारण के लिए उपयोग किया जाता है, जिसकी उपस्थिति में गहरा नीला रंग दिखाई देता है। यह डाइकेटोहाइड्रिनिलिडीन डाइकेटोहाइड्रामाइन के प्रतिस्थापित नमक के निर्माण के कारण होता है, जो परीक्षण अमीनो एसिड के ऑक्सीकरण के दौरान जारी अमोनिया के साथ अतिरिक्त निनहाइड्रिन और कम निनहाइड्रिन का संघनन उत्पाद है:

फिनोल की खोज के लिए, ट्राईरिलमेथेन रंगों की निर्माण प्रतिक्रिया का उपयोग किया जाता है। तो फिनोल रंग बनाने के लिए फॉर्मेल्डिहाइड के साथ परस्पर क्रिया करते हैं। इसी तरह की प्रतिक्रियाओं में फ़ेथलिक एनहाइड्राइड के साथ रेसोरिसिनॉल की परस्पर क्रिया शामिल है, जिससे फ्लोरोसेंट डाई - फ़्लोरेसिन का निर्माण होता है।

कई अन्य प्रतिक्रियाओं का भी उपयोग किया जाता है।

विशेष रुचि लवण और कॉम्प्लेक्स के निर्माण के साथ प्रतिक्रियाएं हैं। कार्बनिक यौगिकों की प्रामाणिकता के परीक्षण के लिए लौह (III), तांबा (II), चांदी, कोबाल्ट, पारा (II) और अन्य के अकार्बनिक लवण: अमीनो एसिड, बार्बिट्यूरिक एसिड डेरिवेटिव, फिनोल, सल्फोनामाइड्स, कुछ अल्कलॉइड सहित कार्बोक्जिलिक एसिड। लवण और जटिल यौगिकों का निर्माण सामान्य योजना के अनुसार होता है:

आर-कूह + एमएक्स = आर-कूम + एचएक्स

अमीनों का संयोजन इसी प्रकार होता है:

आर-एनएच 2 + एक्स = आर-एनएच 2 ·एक्स

फार्मास्युटिकल विश्लेषण में सबसे आम अभिकर्मकों में से एक आयरन (III) क्लोराइड का समाधान है। फिनोल के साथ बातचीत करके, यह फेनॉक्साइड का एक रंगीन घोल बनाता है; वे नीले या बैंगनी रंग के होते हैं। इस प्रतिक्रिया का उपयोग फिनोल या रेसोरिसिनॉल की खोज के लिए किया जाता है। हालाँकि, मेटा-प्रतिस्थापित फिनोल रंगीन यौगिक (थाइमोल) नहीं बनाते हैं।

कॉपर लवण सल्फोनामाइड्स के साथ, कोबाल्ट लवण बार्बिट्यूरेट्स के साथ जटिल यौगिक बनाते हैं। इनमें से कई प्रतिक्रियाओं का उपयोग मात्रात्मक निर्धारण के लिए भी किया जाता है।

कार्बनिक क्षारों एवं उनके लवणों की पहचान. विधियों के इस समूह का उपयोग अक्सर तैयार रूपों में किया जाता है, विशेषकर समाधान अध्ययन में। इस प्रकार, कार्बनिक अमीनों के लवण, क्षार मिलाते समय, एक आधार का अवक्षेप बनाते हैं (उदाहरण के लिए, पैपावेरिन हाइड्रोक्लोराइड का एक घोल), और इसके विपरीत, कार्बनिक अम्लों के लवण, जब एक खनिज अम्ल मिलाते हैं, तो एक कार्बनिक यौगिक का एक अवक्षेप बनाते हैं। (उदाहरण के लिए, सोडियम सैलिसिलेट)। कार्बनिक आधारों और उनके लवणों की पहचान करने के लिए तथाकथित अवक्षेपण अभिकर्मकों का व्यापक रूप से उपयोग किया जाता है। 200 से अधिक अवक्षेपण अभिकर्मक ज्ञात हैं जो कार्बनिक यौगिकों के साथ पानी में अघुलनशील सरल या जटिल लवण बनाते हैं। सबसे अधिक उपयोग किए जाने वाले समाधान ग्लोबल फंड के 11वें संस्करण के दूसरे खंड में दिए गए हैं। उदाहरणों में शामिल:
स्कीब्लर का अभिकर्मक - फॉस्फोटंगस्टिक एसिड;
पिरक अम्ल
स्टेफ़निक एसिड
पिक्रैमिक एसिड

इन सभी अभिकर्मकों का उपयोग कार्बनिक आधारों (उदाहरण के लिए, नाइट्रोक्सोलिन) के अवक्षेपण के लिए किया जाता है।

यह ध्यान दिया जाना चाहिए कि इन सभी रासायनिक प्रतिक्रियाओं का उपयोग औषधीय पदार्थों की पहचान करने के लिए नहीं किया जाता है, बल्कि अन्य तरीकों के साथ संयोजन में किया जाता है, अक्सर क्रोमैटोग्राफी और स्पेक्ट्रोस्कोपी जैसे भौतिक रसायन। सामान्यतः इस बात पर ध्यान देना आवश्यक है कि औषधीय पदार्थों की प्रामाणिकता की समस्या प्रमुख है, क्योंकि यह तथ्य दवा की हानिरहितता, सुरक्षा और प्रभावशीलता को निर्धारित करता है, इसलिए, इस संकेतक पर बहुत ध्यान दिया जाना चाहिए और एक विधि द्वारा पदार्थ की प्रामाणिकता की पुष्टि करना पर्याप्त नहीं है।

शुद्धता परीक्षण के लिए सामान्य आवश्यकताएँ।

किसी दवा की गुणवत्ता का एक और समान रूप से महत्वपूर्ण संकेतक शुद्धता है। सभी दवाओं की, उनकी तैयारी की विधि की परवाह किए बिना, शुद्धता के लिए परीक्षण किया जाता है। इस मामले में, दवा में अशुद्धियों की सामग्री निर्धारित की जाती है। अशुद्धियों को मोटे तौर पर दो समूहों में विभाजित किया जा सकता है: पहला, वे अशुद्धियाँ जिनका शरीर पर औषधीय प्रभाव पड़ता है; दूसरा, अशुद्धियाँ, पदार्थ की शुद्धि की डिग्री का संकेत। उत्तरार्द्ध दवा की गुणवत्ता को प्रभावित नहीं करते हैं, लेकिन बड़ी मात्रा में वे इसकी खुराक कम कर देते हैं और तदनुसार, दवा की गतिविधि को कम कर देते हैं। इसलिए, सभी फार्माकोपिया औषधीय उत्पादों में इन अशुद्धियों के लिए कुछ सीमाएँ निर्धारित करते हैं। इस प्रकार, किसी दवा की अच्छी गुणवत्ता का मुख्य मानदंड अशुद्धियों की अनुपस्थिति है, जो स्वभाव से असंभव है। अशुद्धियों की अनुपस्थिति की अवधारणा किसी न किसी विधि की पहचान सीमा से जुड़ी है।

पदार्थों के भौतिक और रासायनिक गुण और उनके समाधान औषधीय उत्पादों में अशुद्धियों की उपस्थिति का अनुमानित विचार देते हैं और उपयोग के लिए उनकी उपयुक्तता को नियंत्रित करते हैं। इसलिए, अच्छी गुणवत्ता का आकलन करने के लिए, प्रामाणिकता स्थापित करने और मात्रात्मक सामग्री निर्धारित करने के साथ-साथ, इसकी शुद्धता की डिग्री की पुष्टि करने के लिए कई भौतिक और रासायनिक परीक्षण किए जाते हैं:

पारदर्शिता और मैलापनएक मैलापन मानक के साथ तुलना करके निर्धारित किया जाता है, और एक विलायक के साथ तुलना करके स्पष्टता निर्धारित की जाती है।

क्रोमा.रंग की डिग्री में परिवर्तन निम्न कारणों से हो सकता है:
क) विदेशी रंगीन अशुद्धियों की उपस्थिति;
बी) पदार्थ में ही एक रासायनिक परिवर्तन (ऑक्सीकरण, मी +3 और +2 के साथ अंतःक्रिया, या रंगीन उत्पादों के निर्माण के साथ होने वाली अन्य रासायनिक प्रक्रियाएं। उदाहरण के लिए:

क्विनोन बनाने के लिए वायुमंडलीय ऑक्सीजन के प्रभाव में ऑक्सीकरण के कारण भंडारण के दौरान रेसोरिसिनॉल पीला हो जाता है। उदाहरण के लिए, लौह लवण की उपस्थिति में, लौह सैलिसिलेट के निर्माण के कारण सैलिसिलिक एसिड बैंगनी रंग प्राप्त कर लेता है।

रंग का मूल्यांकन रंग मानकों के साथ मुख्य प्रयोग की तुलना के परिणामों के आधार पर किया जाता है, और रंगहीनता एक विलायक के साथ तुलना करके निर्धारित की जाती है।

अक्सर, कार्बनिक पदार्थों की अशुद्धियों का पता लगाने के लिए, केंद्रित सल्फ्यूरिक एसिड के साथ उनकी बातचीत पर आधारित एक परीक्षण का उपयोग किया जाता है, जो ऑक्सीकरण एजेंट या निर्जलीकरण एजेंट के रूप में कार्य कर सकता है। ऐसी प्रतिक्रियाओं के परिणामस्वरूप, रंगीन उत्पाद बनते हैं। परिणामी रंग की तीव्रता संबंधित रंग मानक से अधिक नहीं होनी चाहिए।

चूर्णित औषधियों की सफेदी की मात्रा का निर्धारण- एक भौतिक विधि जिसे सबसे पहले राज्य निधि X1 में शामिल किया गया। ठोस औषधीय पदार्थों की सफेदी (छाया) की डिग्री का आकलन नमूने से परावर्तित प्रकाश की वर्णक्रमीय विशेषताओं के आधार पर विभिन्न वाद्य विधियों द्वारा किया जा सकता है। ऐसा करने के लिए, परावर्तन गुणांक का उपयोग तब किया जाता है जब किसी विशेष स्रोत से प्राप्त सफेद रोशनी के साथ नमूने को वर्णक्रमीय वितरण के साथ या प्रकाश फिल्टर (614 एनएम (लाल) या 439 एनएम (नीला) के अधिकतम संचरण के साथ) के माध्यम से रोशन किया जाता है। आप हरे फिल्टर से होकर गुजरने वाले प्रकाश के परावर्तन को भी माप सकते हैं।

परावर्तन स्पेक्ट्रोफोटोमीटर का उपयोग करके औषधीय पदार्थों की सफेदी का अधिक सटीक आकलन किया जा सकता है। सफेदी की डिग्री और चमक की डिग्री का मूल्य औषधीय रंगों के साथ सफेद और सफेद की गुणवत्ता की विशेषताएं हैं। उनकी अनुमेय सीमाएँ निजी लेखों में विनियमित होती हैं।

अम्लता, क्षारीयता, पीएच का निर्धारण।

इन संकेतकों में परिवर्तन निम्न के कारण है:
क) औषधीय पदार्थ की रासायनिक संरचना में परिवर्तन:

बी) कंटेनर के साथ दवा की बातचीत, उदाहरण के लिए, कांच की लीचिंग के कारण नोवोकेन समाधान में अनुमेय क्षारीयता सीमा से अधिक;
ग) वायुमंडल से गैसीय उत्पादों (सीओ 2, एनएच 3) का अवशोषण।

इन संकेतकों के आधार पर दवाओं की गुणवत्ता का निर्धारण कई तरीकों से किया जाता है:

ए) संकेतक का रंग बदलकर, उदाहरण के लिए, बोरिक एसिड में खनिज एसिड का मिश्रण मिथाइल रेड द्वारा निर्धारित किया जाता है, जो कमजोर बोरिक एसिड की क्रिया से अपना रंग नहीं बदलता है, लेकिन खनिज की अशुद्धियों होने पर गुलाबी हो जाता है अम्ल.

बी) अनुमापन विधि - उदाहरण के लिए, I 2 के 10% अल्कोहल समाधान के भंडारण के दौरान गठित हाइड्रोआयोडिक एसिड की सामग्री के लिए अनुमेय सीमा स्थापित करने के लिए, क्षार के साथ अनुमापन किया जाता है (0.1 mol/l NaOH के 0.3 मिलीलीटर से अधिक नहीं) अनुमापक की मात्रा के अनुसार)। (फॉर्मेल्डिहाइड घोल - फिनोलफथेलिन की उपस्थिति में क्षार के साथ अनुमापनित)।

कुछ मामलों में, जीएफ अम्लता या क्षारीयता निर्धारित करने के लिए टाइट्रेंट की मात्रा निर्धारित करता है।

कभी-कभी दो अनुमापित विलयन क्रमिक रूप से जोड़े जाते हैं: पहले एक अम्ल और फिर एक क्षार।

ग) पीएच मान निर्धारित करके - कई दवाओं के लिए (और आवश्यक रूप से सभी इंजेक्शन समाधानों के लिए), एनटीडी के अनुसार पीएच मान निर्धारित करना प्रदान किया जाता है।

अम्लता, क्षारीयता, पीएच का अध्ययन करते समय किसी पदार्थ को तैयार करने की तकनीक

1. तकनीकी दस्तावेज में निर्दिष्ट एक निश्चित सांद्रता का घोल तैयार करना (पानी में घुलनशील पदार्थों के लिए)
2. पानी में अघुलनशील पदार्थों के लिए, एक निश्चित सांद्रता का निलंबन तैयार करें और निस्पंद के एसिड-बेस गुणों का निर्धारण करें।
3. तरल तैयारियों के लिए जो पानी के साथ मिश्रित नहीं होती हैं, उन्हें पानी से हिलाएं, फिर जलीय परत को अलग करें और इसके एसिड-बेस गुणों को निर्धारित करें।
4. अघुलनशील ठोस और तरल पदार्थ के लिए, निर्धारण सीधे निलंबन (ZnO) में किया जा सकता है

पीएच मान लगभग (0.3 यूनिट तक) संकेतक पेपर या एक सार्वभौमिक संकेतक का उपयोग करके निर्धारित किया जा सकता है।

वर्णमिति विधि कुछ पीएच श्रेणियों पर संकेतकों का रंग बदलने के गुण पर आधारित है। परीक्षण करने के लिए, हाइड्रोजन आयनों की निरंतर सांद्रता वाले बफर समाधानों का उपयोग किया जाता है, जो 0.2 के पीएच मान से एक दूसरे से भिन्न होते हैं। ऐसे समाधानों की श्रृंखला और परीक्षण समाधान में संकेतक की समान मात्रा (2-3 बूंदें) जोड़ी जाती है। बफर समाधानों में से किसी एक के साथ रंग का मिलान करके, परीक्षण समाधान का पीएच मान आंका जाता है।

वाष्पशील पदार्थों एवं जल का निर्धारण।

वाष्पशील पदार्थ या तो सॉल्वैंट्स या मध्यवर्ती से खराब शुद्धिकरण के परिणामस्वरूप, या अपघटन उत्पादों के संचय के परिणामस्वरूप दवाओं में प्रवेश कर सकते हैं। औषधीय पदार्थ में पानी केशिका, अवशोषित बाध्य, रासायनिक रूप से बाध्य (हाइड्रेट और क्रिस्टलीय हाइड्रेट) या मुक्त रूप में निहित हो सकता है।

अस्थिर पदार्थों और पानी को निर्धारित करने के लिए, फिशर समाधान के साथ सुखाने, आसवन और अनुमापन की विधियों का उपयोग किया जाता है।

सुखाने की विधि.इस विधि का उपयोग सुखाने के दौरान वजन घटाने का निर्धारण करने के लिए किया जाता है। नुकसान पदार्थ में हीड्रोस्कोपिक नमी और अस्थिर पदार्थों की सामग्री के कारण हो सकता है। एक निश्चित तापमान पर स्थिर वजन तक एक बोतल में सुखाएं। अधिक बार, पदार्थ को 100-105 ºС के तापमान पर रखा जाता है, लेकिन सुखाने और स्थिर द्रव्यमान में लाने की स्थितियाँ भिन्न हो सकती हैं।

कुछ उत्पादों के लिए कैल्सीनेशन द्वारा वाष्पशील पदार्थों का निर्धारण किया जा सकता है। पदार्थ को क्रूसिबल में तब तक गर्म किया जाता है जब तक कि वाष्पशील पदार्थ पूरी तरह से निकल न जाएं। फिर धीरे-धीरे तापमान बढ़ाएं जब तक कि लाल गर्मी में पूरी तरह से शांत न हो जाए। उदाहरण के लिए, जीएफसी कैल्सिनेशन विधि द्वारा औषधीय पदार्थ सोडियम बाइकार्बोनेट में सोडियम कार्बोनेट अशुद्धियों के निर्धारण को नियंत्रित करता है। सोडियम बाइकार्बोनेट सोडियम कार्बोनेट, कार्बन डाइऑक्साइड और पानी में विघटित होता है:

सैद्धांतिक रूप से, वजन घटाना 36.9% है। जीएफसी के अनुसार वजन कम से कम 36.6% होना चाहिए। जीपीसी में दर्शाए गए सैद्धांतिक और द्रव्यमान हानि के बीच का अंतर पदार्थ में सोडियम कार्बोनेट अशुद्धियों के लिए अनुमेय सीमा निर्धारित करता है।

आसवन विधिजीएफ 11 में इसे "पानी का निर्धारण" कहा जाता है, यह आपको हीड्रोस्कोपिक पानी निर्धारित करने की अनुमति देता है। यह विधि दो अमिश्रणीय द्रवों के वाष्पों के भौतिक गुणधर्म पर आधारित है। पानी और एक कार्बनिक विलायक का मिश्रण किसी भी तरल की तुलना में कम तापमान पर आसवित होता है। GPC1 कार्बनिक विलायक के रूप में टोल्यूनि या ज़ाइलीन का उपयोग करने की अनुशंसा करता है। परीक्षण पदार्थ में पानी की मात्रा आसवन प्रक्रिया के पूरा होने के बाद रिसीवर में इसकी मात्रा से निर्धारित होती है।

फिशर अभिकर्मक के साथ अनुमापन.विधि आपको कार्बनिक और अकार्बनिक पदार्थों और सॉल्वैंट्स में मुक्त और क्रिस्टलीय हाइड्रेट पानी दोनों की कुल सामग्री निर्धारित करने की अनुमति देती है। इस विधि का लाभ पानी के संबंध में इसकी गति और चयनात्मकता है। फिशर का घोल मेथनॉल में सल्फर डाइऑक्साइड, आयोडीन और पाइरीडीन का घोल है। विधि के नुकसान, जकड़न के सख्त पालन की आवश्यकता के अलावा, अभिकर्मक के घटकों के साथ प्रतिक्रिया करने वाले पदार्थों की उपस्थिति में पानी का निर्धारण करने में असमर्थता शामिल है।

राख की परिभाषा.

राख की मात्रा खनिज अशुद्धियों के कारण होती है जो प्रारंभिक उत्पादों से सहायक सामग्री और उपकरण (मुख्य रूप से धातु धनायन) प्राप्त करने की प्रक्रिया के दौरान कार्बनिक पदार्थों में दिखाई देती हैं, अर्थात। कार्बनिक पदार्थों में अकार्बनिक अशुद्धियों की उपस्थिति को दर्शाता है।

ए) कुल राख- उच्च तापमान पर दहन (राख, खनिजीकरण) के परिणामों द्वारा निर्धारित, सभी अकार्बनिक अशुद्धता पदार्थों के योग की विशेषता है।

राख की संरचना:
कार्बोनेट: CaCO 3, Na 2 CO 3, K 2 CO 3, PbCO 3
ऑक्साइड: CaO, PbO
सल्फेट्स: CaSO 4
क्लोराइड: CaCl2
नाइट्रेट: NaNO 3

पौधों की सामग्रियों से दवाएँ प्राप्त करते समय, खनिज अशुद्धियाँ धूल के साथ पौधों के संदूषण, मिट्टी, पानी आदि से सूक्ष्म तत्वों और अकार्बनिक यौगिकों के अवशोषण के कारण हो सकती हैं।

बी) राख, हाइड्रोक्लोरिक एसिड में अघुलनशील, पतला एचसीएल के साथ कुल राख का उपचार करने के बाद प्राप्त किया गया। राख की रासायनिक संरचना भारी धातु क्लोराइड (एजीसीएल, एचजीसीएल 2, एचजी 2 सीएल 2) है, यानी। अत्यधिक विषैली अशुद्धियाँ।

वी) सल्फेटकृत राख- कई कार्बनिक पदार्थों की अच्छी गुणवत्ता का आकलन करते समय सल्फेट राख का निर्धारण किया जाता है। स्थिर सल्फेट रूप में एमएन +एन अशुद्धियों की विशेषताएँ। परिणामी सल्फेट राख (Fe 3 (SO 4) 2, PbSO 4, CaSO 4) का उपयोग भारी धातु की अशुद्धियों के बाद के निर्धारण के लिए किया जाता है।

अकार्बनिक आयनों की अशुद्धियाँ - С1 -, SO 4 -2, NН 4 +, Ca +2, Fe +3(+2), Рв +2, Аs +3(+5)

अस्वीकार्य अशुद्धियाँ:
ए) विषाक्त अशुद्धियाँ (आयोडीन में सीएन अशुद्धता),
बी) एक विरोधी प्रभाव (Na और K, Mg और Ca) होना

औषधीय पदार्थ में अनुमत अशुद्धियों की अनुपस्थिति उपयुक्त अभिकर्मकों के साथ एक नकारात्मक प्रतिक्रिया द्वारा निर्धारित की जाती है। इस मामले में, समाधान के एक हिस्से के साथ तुलना की जाती है जिसमें सभी अभिकर्मकों को जोड़ा गया है, मुख्य को छोड़कर जो इस अशुद्धता (नियंत्रण प्रयोग) को खोलता है। एक सकारात्मक प्रतिक्रिया अशुद्धता की उपस्थिति और दवा की खराब गुणवत्ता को इंगित करती है।

स्वीकार्य अशुद्धियाँ -अशुद्धियाँ जो औषधीय प्रभाव को प्रभावित नहीं करती हैं और जिनकी सामग्री को तकनीकी नियमों द्वारा स्थापित कम मात्रा में अनुमति दी जाती है।

दवाओं में आयन अशुद्धियों की सामग्री के लिए अनुमेय सीमा स्थापित करने के लिए, मानक समाधानों का उपयोग किया जाता है जिनमें एक निश्चित एकाग्रता में संबंधित आयन होते हैं।

कुछ औषधीय पदार्थों का परीक्षण अनुमापन विधि का उपयोग करके अशुद्धियों की उपस्थिति के लिए किया जाता है, उदाहरण के लिए, फ़ेथलाज़ोल दवा में नोरसल्फज़ोल की अशुद्धता का निर्धारण करना। फ़ेथलाज़ोल में नोरसल्फाज़ोल की अशुद्धता नाइट्रिटोमेट्री द्वारा मात्रात्मक रूप से निर्धारित की जाती है। 1 ग्राम फ़ेथलाज़ोल का अनुमापन करने के लिए, 0.1 mol/l NaNO2 के 0.2 मिलीलीटर से अधिक का सेवन नहीं करना चाहिए।

स्वीकार्य और अस्वीकार्य अशुद्धियों का परीक्षण करते समय उपयोग की जाने वाली प्रतिक्रियाओं के लिए सामान्य आवश्यकताएँ:
1. संवेदनशीलता,
2. विशिष्टता,
3. प्रयुक्त प्रतिक्रिया की प्रतिलिपि प्रस्तुत करने योग्यता।

रंगीन उत्पादों के निर्माण के साथ होने वाली प्रतिक्रियाओं के परिणाम मैट सफेद पृष्ठभूमि पर परावर्तित प्रकाश में देखे जाते हैं, और काले रंग की पृष्ठभूमि पर संचरित प्रकाश में मैलापन और ओपेलेसेंस के रूप में सफेद अवक्षेप देखे जाते हैं।

अशुद्धियों के निर्धारण के लिए वाद्य विधियाँ।

विश्लेषणात्मक तरीकों के विकास के साथ, औषधीय पदार्थों और खुराक रूपों की शुद्धता की आवश्यकताएं लगातार बढ़ रही हैं। आधुनिक फार्माकोपियास में, चर्चा की गई विधियों के साथ-साथ, पदार्थों के भौतिक रासायनिक, रासायनिक और भौतिक गुणों के आधार पर विभिन्न वाद्य विधियों का उपयोग किया जाता है। यूवी और दृश्यमान स्पेक्ट्रोस्कोपी का उपयोग शायद ही कभी सकारात्मक परिणाम देता है और यह इस तथ्य के कारण है कि अशुद्धियों, विशेष रूप से कार्बनिक दवाओं की संरचना आमतौर पर भिन्न होती है। वे स्वयं दवा की संरचना के करीब हैं, इसलिए अवशोषण स्पेक्ट्रा थोड़ा भिन्न होता है, और अशुद्धता की एकाग्रता आमतौर पर मुख्य पदार्थ की तुलना में दस गुना कम होती है, जो विभेदक विश्लेषण विधियों को कम उपयोग की बनाती है और अशुद्धता का आकलन करने की अनुमति देती है। केवल लगभग, यानी, जैसा कि आमतौर पर अर्ध-मात्रात्मक कहा जाता है। परिणाम कुछ हद तक बेहतर होते हैं यदि पदार्थों में से एक, विशेष रूप से अशुद्धता, एक जटिल यौगिक बनाता है, और दूसरा नहीं बनाता है, तो स्पेक्ट्रा की अधिकतमता में काफी भिन्नता होती है और अशुद्धियों को मात्रात्मक रूप से निर्धारित करना पहले से ही संभव है।

हाल के वर्षों में, आईआर-फूरियर उपकरण उद्यमों में दिखाई दिए हैं, जिससे नमूने को नष्ट किए बिना मुख्य पदार्थ और अशुद्धियों, विशेष रूप से पानी दोनों की सामग्री को निर्धारित करना संभव हो गया है, लेकिन उपकरणों की उच्च लागत और उनके उपयोग में बाधा आती है। मानकीकृत विश्लेषण विधियों का अभाव।

अशुद्धियों के निर्धारण में उत्कृष्ट परिणाम तब संभव होते हैं जब अशुद्धियाँ यूवी विकिरण के प्रभाव में प्रतिदीप्त होती हैं। ऐसे विश्लेषणों की सटीकता बहुत अधिक होती है, साथ ही उनकी संवेदनशीलता भी।

औषधीय पदार्थों (पदार्थों) और खुराक रूपों दोनों में अशुद्धियों की शुद्धता और मात्रात्मक निर्धारण के परीक्षण के लिए व्यापक रूप से उपयोग किया जाता है, जो शायद कम महत्वपूर्ण नहीं है, क्योंकि क्रोमैटोग्राफिक विधियों द्वारा प्राप्त दवाओं के भंडारण के दौरान कई अशुद्धियाँ बनती हैं: एचपीएलसी, टीएलसी, जीएलसी।

ये विधियाँ अन्य विधियों के विपरीत, अशुद्धियों को मात्रात्मक रूप से और प्रत्येक अशुद्धियों को व्यक्तिगत रूप से निर्धारित करना संभव बनाती हैं। प्रोफेसर द्वारा व्याख्यान में एचपीएलसी और जीएलसी क्रोमैटोग्राफी विधियों पर विस्तार से चर्चा की जाएगी। मयागकिख वी.आई. हम केवल पतली परत क्रोमैटोग्राफी पर ध्यान केंद्रित करेंगे। पतली परत क्रोमैटोग्राफी विधि की खोज रूसी वैज्ञानिक त्सवेट ने की थी और यह शुरुआत में कागज पर क्रोमैटोग्राफी के रूप में मौजूद थी। पतली परत क्रोमैटोग्राफी (टीएलसी) सॉर्बेंट की एक सपाट पतली परत में विश्लेषण किए गए मिश्रण के घटकों की गति की गति में अंतर पर आधारित होती है जब एक विलायक (एलुएंट) इसके माध्यम से चलता है। शर्बत सिलिका जेल, एल्यूमीनियम ऑक्साइड और सेलूलोज़ हैं। पॉलियामाइड, एलुएंट्स विभिन्न ध्रुवों के कार्बनिक विलायक या एक दूसरे के साथ उनके मिश्रण होते हैं और कभी-कभी एसिड या क्षार और लवण के समाधान के साथ होते हैं। पृथक्करण तंत्र अध्ययन के तहत पदार्थ के शर्बत और तरल चरण के बीच वितरण गुणांक द्वारा निर्धारित किया जाता है, जो बदले में पदार्थों के रासायनिक और भौतिक रासायनिक गुणों सहित कई से जुड़ा होता है।

टीएलसी में, एल्यूमीनियम या कांच की प्लेट की सतह को सॉर्बेंट सस्पेंशन के साथ लेपित किया जाता है, हवा में सुखाया जाता है और विलायक (नमी) के निशान हटाने के लिए सक्रिय किया जाता है। व्यवहार में, सॉर्बेंट की एक निश्चित परत वाली औद्योगिक प्लेटों का आमतौर पर उपयोग किया जाता है। 1-10 μl की मात्रा के साथ विश्लेषण किए गए समाधान की बूंदों को शर्बत परत पर लगाया जाता है। प्लेट के किनारे को विलायक में डुबोया जाता है। प्रयोग एक विशेष कक्ष में किया जाता है - ढक्कन से बंद एक कांच का बर्तन। विलायक केशिका बलों की कार्रवाई के तहत परत के माध्यम से चलता है। कई अलग-अलग मिश्रणों को एक साथ अलग करना संभव है। पृथक्करण दक्षता बढ़ाने के लिए, समान या अलग-अलग एलुएंट के साथ एकाधिक एलुएंट या लंबवत दिशा में उपयोग करें।

प्रक्रिया पूरी होने के बाद, प्लेट को हवा में सुखाया जाता है और घटकों के क्रोमैटोग्राफिक ज़ोन की स्थिति विभिन्न तरीकों से निर्धारित की जाती है, उदाहरण के लिए, यूवी विकिरण के साथ विकिरण, रंग अभिकर्मकों के साथ छिड़काव, और आयोडीन वाष्प में रखा जाता है। परिणामी वितरण चित्र (क्रोमैटोग्राम) में, मिश्रण घटकों के क्रोमैटोग्राफिक क्षेत्र किसी दिए गए सिस्टम में उनकी सोखने की क्षमता के अनुसार धब्बे के रूप में स्थित होते हैं।

क्रोमैटोग्राम पर क्रोमैटोग्राफिक ज़ोन की स्थिति को Rf के मान से दर्शाया जाता है। जो प्रारंभिक बिंदु से पथ Vп R f = l i / l तक i-वें घटक द्वारा तय किए गए पथ l i के अनुपात के बराबर है।

आर एफ का मान वितरण (सोखना) गुणांक के आई और मोबाइल (वी पी) और स्थिर (वी एन) चरणों की मात्रा के अनुपात पर निर्भर करता है।

टीएलसी में पृथक्करण कई कारकों से प्रभावित होता है - एलुएंट की संरचना और गुण, शर्बत की प्रकृति, फैलाव और सरंध्रता, तापमान, आर्द्रता, शर्बत परत का आकार और मोटाई और चैम्बर आयाम। प्रयोगात्मक स्थितियों का मानकीकरण 0.03 के सापेक्ष मानक विचलन के साथ आरएफ सेट करना संभव बनाता है।

मिश्रण घटकों की पहचान R f मानों द्वारा की जाती है। ज़ोन में पदार्थों का मात्रात्मक निर्धारण क्रोमैटोग्राफ़िक ज़ोन के क्षेत्र, घटक की प्रतिदीप्ति तीव्रता या उपयुक्त अभिकर्मक के साथ इसके संबंध, या रेडियोकेमिकल विधियों द्वारा सीधे सॉर्बेंट परत पर किया जा सकता है। स्वचालित स्कैनिंग उपकरणों का उपयोग क्रोमैटोग्राफ़िक ज़ोन के अवशोषण, संचरण, प्रकाश के प्रतिबिंब या रेडियोधर्मिता को मापने के लिए भी किया जाता है। अलग-अलग क्षेत्रों को सॉर्बेंट परत के साथ प्लेट से हटाया जा सकता है, घटक को विलायक में डुबोया जा सकता है, और समाधान का स्पेक्ट्रोफोटोमेट्रिक रूप से विश्लेषण किया जा सकता है। टीएलसी का उपयोग करके, 10 -9 से 10 -6 तक की मात्रा में पदार्थों का निर्धारण करना संभव है; निर्धारण त्रुटि कम से कम 5-10% है।

पदार्थों का अध्ययन एक जटिल और दिलचस्प मामला है। आख़िरकार, वे प्रकृति में अपने शुद्ध रूप में लगभग कभी नहीं पाए जाते हैं। अक्सर, ये जटिल संरचना के मिश्रण होते हैं, जिनमें घटकों को अलग करने के लिए कुछ प्रयासों, कौशल और उपकरणों की आवश्यकता होती है।

अलग होने के बाद, यह सही ढंग से निर्धारित करना भी उतना ही महत्वपूर्ण है कि कोई पदार्थ किसी विशेष वर्ग का है या नहीं, यानी उसकी पहचान करना। उबलने और पिघलने के बिंदु निर्धारित करें, आणविक भार की गणना करें, रेडियोधर्मिता के लिए परीक्षण करें, और इसी तरह, सामान्य तौर पर, शोध करें। इस प्रयोजन के लिए, विश्लेषण के भौतिक-रासायनिक तरीकों सहित विभिन्न तरीकों का उपयोग किया जाता है। वे काफी विविध हैं और आमतौर पर विशेष उपकरणों के उपयोग की आवश्यकता होती है। उन पर आगे चर्चा की जाएगी.

विश्लेषण की भौतिक-रासायनिक विधियाँ: सामान्य अवधारणा

यौगिकों की पहचान के लिए ये विधियाँ क्या हैं? ये ऐसी विधियाँ हैं जो किसी पदार्थ के सभी भौतिक गुणों की उसकी संरचनात्मक रासायनिक संरचना पर प्रत्यक्ष निर्भरता पर आधारित हैं। चूंकि ये संकेतक प्रत्येक यौगिक के लिए पूरी तरह से अलग-अलग हैं, इसलिए भौतिक रासायनिक अनुसंधान विधियां बेहद प्रभावी हैं और संरचना और अन्य संकेतकों को निर्धारित करने में 100% परिणाम देती हैं।

इस प्रकार, किसी पदार्थ के निम्नलिखित गुणों को आधार के रूप में लिया जा सकता है:

• प्रकाश अवशोषण क्षमता;
• ऊष्मीय चालकता;
• इलेक्ट्रिकल कंडक्टीविटी;
• उबलने का तापमान;
• पिघलने और अन्य पैरामीटर।

भौतिक-रासायनिक अनुसंधान विधियों में पदार्थों की पहचान के विशुद्ध रासायनिक तरीकों से महत्वपूर्ण अंतर होता है। उनके कार्य के परिणामस्वरूप, कोई प्रतिक्रिया नहीं होती है, अर्थात, किसी पदार्थ का परिवर्तन, या तो प्रतिवर्ती या अपरिवर्तनीय होता है। एक नियम के रूप में, यौगिक द्रव्यमान और संरचना दोनों में बरकरार रहते हैं।

इन शोध विधियों की विशेषताएं

पदार्थों के निर्धारण के लिए ऐसी विधियों की कई मुख्य विशेषताएं हैं।

1. अनुसंधान नमूने को प्रक्रिया से पहले अशुद्धियों से साफ करने की आवश्यकता नहीं है, क्योंकि उपकरण को इसकी आवश्यकता नहीं है।
2. विश्लेषण के भौतिक-रासायनिक तरीकों में उच्च स्तर की संवेदनशीलता के साथ-साथ बढ़ी हुई चयनात्मकता भी होती है। इसलिए, विश्लेषण के लिए परीक्षण नमूने की बहुत कम मात्रा की आवश्यकता होती है, जो इन तरीकों को बहुत सुविधाजनक और प्रभावी बनाती है। भले ही किसी ऐसे तत्व का निर्धारण करना आवश्यक हो जो कुल गीले द्रव्यमान में नगण्य मात्रा में निहित हो, यह संकेतित विधियों के लिए कोई बाधा नहीं है।
3. विश्लेषण में केवल कुछ मिनट लगते हैं, इसलिए एक अन्य विशेषता इसकी छोटी अवधि, या अभिव्यक्ति है।
4. विचाराधीन अनुसंधान विधियों में महंगे संकेतकों के उपयोग की आवश्यकता नहीं होती है।

जाहिर है, गतिविधि के क्षेत्र की परवाह किए बिना, भौतिक रासायनिक अनुसंधान विधियों को सार्वभौमिक और लगभग सभी अध्ययनों में मांग में बनाने के लिए फायदे और विशेषताएं पर्याप्त हैं।

वर्गीकरण

कई विशेषताओं की पहचान की जा सकती है जिनके आधार पर विचाराधीन विधियों को वर्गीकृत किया जाता है। हालाँकि, हम सबसे सामान्य प्रणाली प्रस्तुत करेंगे जो सीधे भौतिक-रासायनिक से संबंधित अनुसंधान के सभी मुख्य तरीकों को एकजुट और कवर करती है।

1. विद्युत रासायनिक अनुसंधान विधियाँ। मापे गए पैरामीटर के आधार पर, उन्हें इसमें विभाजित किया गया है:

• पोटेंशियोमेट्री;
• वोल्टामेट्री;
• पोलारोग्राफी;
• ऑसिलोमेट्री;
• कंडक्टोमेट्री;
• इलेक्ट्रोग्रैविमेट्री;
• कूलोमेट्री;
• एम्पेरोमेट्री;
• डायलकोमेट्री;
• उच्च-आवृत्ति कंडक्टोमेट्री।

2. वर्णक्रमीय। शामिल करना:

• ऑप्टिकल;
• एक्स - रे फ़ोटोइलैक्ट्रॉन स्पेक्ट्रोस्कोपी;
• विद्युत चुम्बकीय और परमाणु चुंबकीय अनुनाद।

3. थर्मल. में बांटें:

• थर्मल;
• थर्मोग्रैविमेट्री;
• कैलोरीमेट्री;
• एन्थैल्पिमेट्री;
• delatometry.

4. क्रोमैटोग्राफ़िक विधियाँ, जो हैं:

• गैस;
• तलछटी;
• जेल मर्मज्ञ;
• अदला-बदली;
• तरल।

विश्लेषण की भौतिक-रासायनिक विधियों को दो बड़े समूहों में विभाजित करना भी संभव है। पहले वे हैं जिनका परिणाम विनाश होता है, अर्थात किसी पदार्थ या तत्व का पूर्ण या आंशिक विनाश। दूसरा गैर-विनाशकारी है, जो परीक्षण नमूने की अखंडता को संरक्षित करता है।

ऐसी विधियों का व्यावहारिक अनुप्रयोग

विचाराधीन कार्य विधियों के उपयोग के क्षेत्र काफी विविध हैं, लेकिन उनमें से सभी, निश्चित रूप से, किसी न किसी तरह से विज्ञान या प्रौद्योगिकी से संबंधित हैं। सामान्य तौर पर, हम कई बुनियादी उदाहरण दे सकते हैं, जिनसे यह स्पष्ट हो जाएगा कि वास्तव में ऐसे तरीकों की आवश्यकता क्यों है।

1. उत्पादन में जटिल तकनीकी प्रक्रियाओं के प्रवाह पर नियंत्रण। इन मामलों में, कार्य श्रृंखला में सभी संरचनात्मक लिंक के संपर्क रहित नियंत्रण और ट्रैकिंग के लिए उपकरण आवश्यक है। ये वही उपकरण समस्याओं और खराबी को रिकॉर्ड करेंगे और सुधारात्मक और निवारक उपायों पर एक सटीक मात्रात्मक और गुणात्मक रिपोर्ट प्रदान करेंगे।
2. प्रतिक्रिया उत्पाद की उपज के गुणात्मक और मात्रात्मक निर्धारण के उद्देश्य से रासायनिक व्यावहारिक कार्य करना।
3. किसी पदार्थ की सटीक मौलिक संरचना निर्धारित करने के लिए उसके नमूने की जांच करना।
4. नमूने के कुल द्रव्यमान में अशुद्धियों की मात्रा और गुणवत्ता का निर्धारण।
5. प्रतिक्रिया में मध्यवर्ती, मुख्य और माध्यमिक प्रतिभागियों का सटीक विश्लेषण।
6. किसी पदार्थ की संरचना और उसके द्वारा प्रदर्शित गुणों पर एक विस्तृत रिपोर्ट।
7. नए तत्वों की खोज और उनके गुणों को दर्शाने वाले डेटा प्राप्त करना।
8. अनुभवजन्य रूप से प्राप्त सैद्धांतिक डेटा की व्यावहारिक पुष्टि।
9. प्रौद्योगिकी के विभिन्न क्षेत्रों में उपयोग किए जाने वाले उच्च शुद्धता वाले पदार्थों के साथ विश्लेषणात्मक कार्य।
10. संकेतकों के उपयोग के बिना समाधानों का अनुमापन, जो अधिक सटीक परिणाम देता है और डिवाइस के संचालन के कारण पूरी तरह से सरल नियंत्रण होता है। अर्थात् मानवीय कारक का प्रभाव शून्य हो जाता है।
11. विश्लेषण की बुनियादी भौतिक-रासायनिक विधियाँ निम्नलिखित की संरचना का अध्ययन करना संभव बनाती हैं:

• खनिज;
• खनिज;
• सिलिकेट्स;
• उल्कापिंड और विदेशी पिंड;
• धातु और अधातु;
• मिश्रधातु;
• कार्बनिक और अकार्बनिक पदार्थ;
• एकल क्रिस्टल;
• दुर्लभ और ट्रेस तत्व।

विधियों के उपयोग के क्षेत्र

• परमाणु शक्ति;
• भौतिक विज्ञान;
• रसायन विज्ञान;
• रेडियो इलेक्ट्रॉनिक्स;
• लेजर तकनीक;
• अंतरिक्ष अनुसंधान और अन्य।

विश्लेषण के भौतिक-रासायनिक तरीकों का वर्गीकरण केवल इस बात की पुष्टि करता है कि वे अनुसंधान में उपयोग के लिए कितने व्यापक, सटीक और सार्वभौमिक हैं।

विद्युतरासायनिक विधियाँ

इन विधियों का आधार विद्युत धारा के प्रभाव में जलीय घोलों और इलेक्ट्रोडों पर प्रतिक्रियाएँ हैं, यानी सरल शब्दों में, इलेक्ट्रोलिसिस। तदनुसार, इन विश्लेषण विधियों में जिस प्रकार की ऊर्जा का उपयोग किया जाता है वह इलेक्ट्रॉनों का प्रवाह है।

इन विधियों का विश्लेषण के भौतिक-रासायनिक तरीकों का अपना वर्गीकरण है। इस समूह में निम्नलिखित प्रजातियाँ शामिल हैं।

1. विद्युत गुरुत्वाकर्षण विश्लेषण. इलेक्ट्रोलिसिस के परिणामों के आधार पर, पदार्थों का एक द्रव्यमान इलेक्ट्रोड से हटा दिया जाता है, जिसे फिर तौला जाता है और विश्लेषण किया जाता है। इस प्रकार यौगिकों के द्रव्यमान पर डेटा प्राप्त किया जाता है। ऐसे कार्यों की किस्मों में से एक आंतरिक इलेक्ट्रोलिसिस की विधि है।
2. पोलरोग्राफी. यह वर्तमान शक्ति को मापने पर आधारित है। यह वह संकेतक है जो समाधान में वांछित आयनों की सांद्रता के सीधे आनुपातिक होगा। समाधानों का एम्पेरोमेट्रिक अनुमापन सुविचारित पोलोरोग्राफ़िक विधि का एक रूप है।
3. कूलोमेट्री फैराडे के नियम पर आधारित है। प्रक्रिया पर खर्च की गई बिजली की मात्रा को मापा जाता है, जिससे वे समाधान में आयनों की गणना करने के लिए आगे बढ़ते हैं।
4. पोटेंशियोमेट्री - प्रक्रिया में प्रतिभागियों की इलेक्ट्रोड क्षमता को मापने पर आधारित है।

विचार की गई सभी प्रक्रियाएँ पदार्थों के मात्रात्मक विश्लेषण के लिए भौतिक और रासायनिक विधियाँ हैं। इलेक्ट्रोकेमिकल अनुसंधान विधियों का उपयोग करके, मिश्रण को उनके घटक घटकों में अलग किया जाता है और तांबा, सीसा, निकल और अन्य धातुओं की मात्रा निर्धारित की जाती है।

स्पेक्ट्रल

यह विद्युत चुम्बकीय विकिरण की प्रक्रियाओं पर आधारित है। उपयोग की जाने वाली विधियों का वर्गीकरण भी है।

1. ज्वाला फोटोमेट्री. ऐसा करने के लिए, परीक्षण पदार्थ को खुली लौ में छिड़का जाता है। कई धातु धनायन एक निश्चित रंग देते हैं, इसलिए उनकी पहचान इस प्रकार संभव है। ये मुख्य रूप से पदार्थ हैं जैसे: क्षार और क्षारीय पृथ्वी धातु, तांबा, गैलियम, थैलियम, इंडियम, मैंगनीज, सीसा और यहां तक ​​कि फास्फोरस।
2. अवशोषण स्पेक्ट्रोस्कोपी. इसमें दो प्रकार शामिल हैं: स्पेक्ट्रोफोटोमेट्री और कलरिमेट्री। इसका आधार पदार्थ द्वारा अवशोषित स्पेक्ट्रम का निर्धारण है। यह विकिरण के दृश्य और गर्म (अवरक्त) दोनों भागों में कार्य करता है।
3. टर्बिडिमेट्री।
4. नेफेलोमेट्री।
5. ल्यूमिनसेंट विश्लेषण.
6. रेफ्रेक्टोमेट्री और पोलारोमेट्री।

जाहिर है, इस समूह में मानी जाने वाली सभी विधियाँ किसी पदार्थ के गुणात्मक विश्लेषण की विधियाँ हैं।

उत्सर्जन विश्लेषण

इससे विद्युत चुम्बकीय तरंगों का उत्सर्जन या अवशोषण होता है। इस सूचक के आधार पर, कोई पदार्थ की गुणात्मक संरचना का न्याय कर सकता है, यानी, अनुसंधान नमूने की संरचना में कौन से विशिष्ट तत्व शामिल हैं।

क्रोमैटोग्राफ़िक

भौतिक-रासायनिक अध्ययन अक्सर विभिन्न वातावरणों में किए जाते हैं। इस मामले में, क्रोमैटोग्राफ़िक विधियाँ बहुत सुविधाजनक और प्रभावी हो जाती हैं। इन्हें निम्नलिखित प्रकारों में विभाजित किया गया है।

1. सोखने वाला द्रव. यह घटकों की विभिन्न सोखने की क्षमताओं पर आधारित है।
2. गैस वर्णलेखन। यह सोखने की क्षमता पर भी आधारित है, केवल वाष्प अवस्था में गैसों और पदार्थों के लिए। इसका उपयोग एकत्रीकरण की समान अवस्थाओं में यौगिकों के बड़े पैमाने पर उत्पादन में किया जाता है, जब उत्पाद एक मिश्रण में निकलता है जिसे अलग किया जाना चाहिए।
3. विभाजन क्रोमैटोग्राफी.
4. रिडॉक्स।
5. आयन विनिमय।
6. कागज़।
7. पतली परत।
8. तलछटी.
9. सोखना-जटिलता.

थर्मल

भौतिक-रासायनिक अनुसंधान में पदार्थों के निर्माण या विघटन की गर्मी पर आधारित विधियों का उपयोग भी शामिल होता है। ऐसी विधियों का भी अपना वर्गीकरण होता है।

1. थर्मल विश्लेषण।
2. थर्मोग्रैविमेट्री।
3. कैलोरिमेट्री।
4. एन्थालपोमेट्री।
5. डिलाटोमेट्री।

ये सभी विधियाँ ऊष्मा की मात्रा, यांत्रिक गुणों और पदार्थों की एन्थैल्पी को निर्धारित करना संभव बनाती हैं। इन संकेतकों के आधार पर, यौगिकों की संरचना मात्रात्मक रूप से निर्धारित की जाती है।

विश्लेषणात्मक रसायन विज्ञान के तरीके

रसायन विज्ञान के इस खंड की अपनी विशेषताएं हैं, क्योंकि विश्लेषकों के सामने मुख्य कार्य किसी पदार्थ की संरचना का गुणात्मक निर्धारण, उनकी पहचान और मात्रात्मक लेखांकन है। इस संबंध में, विश्लेषण के विश्लेषणात्मक तरीकों को विभाजित किया गया है:

• रासायनिक;
• जैविक;
• भौतिक-रासायनिक.

चूँकि हम उत्तरार्द्ध में रुचि रखते हैं, हम इस पर विचार करेंगे कि उनमें से किसका उपयोग पदार्थों को निर्धारित करने के लिए किया जाता है।

विश्लेषणात्मक रसायन विज्ञान में भौतिक-रासायनिक विधियों के मुख्य प्रकार

1. स्पेक्ट्रोस्कोपिक - सब वैसा ही जैसा कि ऊपर चर्चा की गई है।
2. द्रव्यमान वर्णक्रमीय - मुक्त कणों, कणों या आयनों पर विद्युत और चुंबकीय क्षेत्रों की क्रिया पर आधारित। भौतिक रासायनिक विश्लेषण प्रयोगशाला सहायक निर्दिष्ट बल क्षेत्रों का संयुक्त प्रभाव प्रदान करते हैं, और कणों को चार्ज और द्रव्यमान के अनुपात के आधार पर अलग-अलग आयन प्रवाह में अलग किया जाता है।
3. रेडियोधर्मी तरीके.
4. विद्युत रासायनिक।
5. जैव रासायनिक।
6. थर्मल।

ऐसी प्रसंस्करण विधियों से हम पदार्थों और अणुओं के बारे में क्या सीख सकते हैं? सबसे पहले, समस्थानिक रचना. और यह भी: प्रतिक्रिया उत्पाद, विशेष रूप से शुद्ध पदार्थों में कुछ कणों की सामग्री, मांगे गए यौगिकों का द्रव्यमान और वैज्ञानिकों के लिए उपयोगी अन्य चीजें।

इस प्रकार, विश्लेषणात्मक रसायन विज्ञान की विधियाँ आयनों, कणों, यौगिकों, पदार्थों और उनके विश्लेषण के बारे में जानकारी प्राप्त करने के महत्वपूर्ण तरीके हैं।

विश्लेषण के भौतिक-रासायनिक या वाद्य तरीके

विश्लेषण के भौतिक-रासायनिक या वाद्य तरीके विश्लेषण प्रणाली के भौतिक मापदंडों को मापने, उपकरणों (उपकरणों) का उपयोग करने पर आधारित होते हैं, जो विश्लेषणात्मक प्रतिक्रिया के निष्पादन के दौरान उत्पन्न होते हैं या बदलते हैं।

विश्लेषण के भौतिक-रासायनिक तरीकों का तेजी से विकास इस तथ्य के कारण हुआ कि रासायनिक विश्लेषण के शास्त्रीय तरीके (ग्रेविमेट्री, टाइट्रीमेट्री) अब रासायनिक, फार्मास्युटिकल, धातुकर्म, अर्धचालक, परमाणु और अन्य उद्योगों की कई मांगों को पूरा नहीं कर सकते हैं, जिन्हें बढ़ाने की आवश्यकता है। विधियों की संवेदनशीलता 10-8 - 10-9%, उनकी चयनात्मकता और गति, जो रासायनिक विश्लेषण डेटा के आधार पर तकनीकी प्रक्रियाओं को नियंत्रित करना संभव बनाएगी, साथ ही उन्हें स्वचालित और दूरस्थ रूप से निष्पादित करेगी।

विश्लेषण के कई आधुनिक भौतिक-रासायनिक तरीके एक ही नमूने में घटकों के गुणात्मक और मात्रात्मक दोनों विश्लेषण एक साथ करना संभव बनाते हैं। आधुनिक भौतिक-रासायनिक तरीकों के विश्लेषण की सटीकता शास्त्रीय तरीकों की सटीकता के बराबर है, और कुछ में, उदाहरण के लिए, कूलोमेट्री में, यह काफी अधिक है।

कुछ भौतिक रसायन विधियों के नुकसान में उपयोग किए जाने वाले उपकरणों की उच्च लागत और मानकों का उपयोग करने की आवश्यकता शामिल है। इसलिए, विश्लेषण के शास्त्रीय तरीकों ने अभी भी अपना महत्व नहीं खोया है और उनका उपयोग किया जाता है जहां विश्लेषण की गति पर कोई प्रतिबंध नहीं है और विश्लेषण किए गए घटक की उच्च सामग्री के साथ उच्च सटीकता की आवश्यकता होती है।

विश्लेषण के भौतिक-रासायनिक तरीकों का वर्गीकरण

विश्लेषण के भौतिक रासायनिक तरीकों का वर्गीकरण विश्लेषण प्रणाली के मापा भौतिक पैरामीटर की प्रकृति पर आधारित है, जिसका मूल्य पदार्थ की मात्रा का एक कार्य है। इसके अनुसार, सभी भौतिक-रासायनिक विधियों को तीन बड़े समूहों में विभाजित किया गया है:

इलेक्ट्रोकेमिकल;

ऑप्टिकल और वर्णक्रमीय;

क्रोमैटोग्राफ़िक।

विश्लेषण के इलेक्ट्रोकेमिकल तरीके विद्युत मापदंडों को मापने पर आधारित हैं: वर्तमान, वोल्टेज, संतुलन इलेक्ट्रोड क्षमता, विद्युत चालकता, बिजली की मात्रा, जिसका मान विश्लेषण की गई वस्तु में पदार्थ की सामग्री के समानुपाती होता है।

विश्लेषण के ऑप्टिकल और वर्णक्रमीय तरीके उन मापदंडों को मापने पर आधारित हैं जो पदार्थों के साथ विद्युत चुम्बकीय विकिरण की बातचीत के प्रभावों को दर्शाते हैं: उत्तेजित परमाणुओं के विकिरण की तीव्रता, मोनोक्रोमैटिक विकिरण का अवशोषण, प्रकाश का अपवर्तक सूचकांक, विमान के घूर्णन का कोण प्रकाश की ध्रुवीकृत किरण, आदि।

ये सभी पैरामीटर विश्लेषण की गई वस्तु में पदार्थ की सांद्रता का एक कार्य हैं।

क्रोमैटोग्राफ़िक विधियाँ गतिशील स्थितियों के तहत सजातीय बहुघटक मिश्रणों को अलग-अलग घटकों में अलग-अलग घटकों में अलग करने की विधियाँ हैं। इन शर्तों के तहत, घटकों को दो अमिश्रणीय चरणों के बीच वितरित किया जाता है: मोबाइल और स्थिर। घटकों का वितरण मोबाइल और स्थिर चरणों के बीच उनके वितरण गुणांक में अंतर पर आधारित होता है, जिससे स्थिर से मोबाइल चरण में इन घटकों के स्थानांतरण की दर अलग-अलग होती है। पृथक्करण के बाद, प्रत्येक घटक की मात्रात्मक सामग्री को विश्लेषण के विभिन्न तरीकों द्वारा निर्धारित किया जा सकता है: शास्त्रीय या वाद्य।

आणविक अवशोषण वर्णक्रमीय विश्लेषण

आणविक अवशोषण वर्णक्रमीय विश्लेषण में स्पेक्ट्रोफोटोमेट्रिक और फोटोकलरिमेट्रिक प्रकार के विश्लेषण शामिल हैं।

स्पेक्ट्रोफोटोमेट्रिक विश्लेषण अवशोषण स्पेक्ट्रम का निर्धारण करने या कड़ाई से परिभाषित तरंग दैर्ध्य पर प्रकाश अवशोषण को मापने पर आधारित है, जो अध्ययन के तहत पदार्थ के अधिकतम अवशोषण वक्र से मेल खाता है।

फोटोकलरिमेट्रिक विश्लेषण अध्ययन किए गए रंगीन घोल की रंग तीव्रता और एक निश्चित सांद्रता के मानक रंगीन घोल की तुलना पर आधारित है।

किसी पदार्थ के अणुओं में एक निश्चित आंतरिक ऊर्जा E होती है, जिसके घटक हैं:

परमाणु नाभिक के इलेक्ट्रोस्टैटिक क्षेत्र में स्थित इलेक्ट्रॉन ईल की गति की ऊर्जा;

एक दूसरे के सापेक्ष परमाणु नाभिक के कंपन की ऊर्जा को गिना जाता है;

एक अणु की घूर्णन ऊर्जा Evr

और उपरोक्त सभी ऊर्जाओं के योग के रूप में गणितीय रूप से व्यक्त किया जाता है:

इसके अलावा, यदि किसी पदार्थ का एक अणु विकिरण को अवशोषित करता है, तो उसकी प्रारंभिक ऊर्जा E 0 अवशोषित फोटॉन की ऊर्जा की मात्रा से बढ़ जाती है, अर्थात:

उपरोक्त समानता से यह पता चलता है कि तरंग दैर्ध्य λ जितना छोटा होगा, कंपन आवृत्ति उतनी ही अधिक होगी और इसलिए, ई जितना अधिक होगा, अर्थात, विद्युत चुम्बकीय विकिरण के साथ बातचीत करते समय किसी पदार्थ के अणु को प्रदान की जाने वाली ऊर्जा। इसलिए, पदार्थ के साथ विकिरण ऊर्जा की अंतःक्रिया की प्रकृति प्रकाश की तरंग दैर्ध्य के आधार पर भिन्न होगी।

विद्युत चुम्बकीय विकिरण की सभी आवृत्तियों (तरंग दैर्ध्य) के समुच्चय को विद्युत चुम्बकीय स्पेक्ट्रम कहा जाता है। तरंग दैर्ध्य रेंज को क्षेत्रों में विभाजित किया गया है: पराबैंगनी (यूवी) लगभग 10-380 एनएम, दृश्यमान 380-750 एनएम, अवरक्त (आईआर) 750-100000 एनएम।

यूवी और स्पेक्ट्रम के दृश्य भागों से विकिरण द्वारा किसी पदार्थ के अणु को प्रदान की गई ऊर्जा अणु की इलेक्ट्रॉनिक स्थिति में बदलाव लाने के लिए पर्याप्त है।

IR किरणों की ऊर्जा कम होती है, इसलिए यह केवल किसी पदार्थ के अणु में कंपन और घूर्णी संक्रमण की ऊर्जा में परिवर्तन लाने के लिए पर्याप्त है। इस प्रकार, स्पेक्ट्रम के विभिन्न हिस्सों में पदार्थों की स्थिति, गुणों और संरचना के बारे में अलग-अलग जानकारी प्राप्त की जा सकती है।

विकिरण अवशोषण के नियम

विश्लेषण की स्पेक्ट्रोफोटोमेट्रिक विधियाँ दो बुनियादी कानूनों पर आधारित हैं। उनमें से पहला बाउगुएर-लैंबर्ट कानून है, दूसरा कानून बीयर का कानून है। संयुक्त बाउगुएर-लैम्बर्ट-बीयर कानून में निम्नलिखित सूत्रीकरण है:

रंगीन घोल द्वारा मोनोक्रोमैटिक प्रकाश का अवशोषण सीधे प्रकाश-अवशोषित पदार्थ की सांद्रता और घोल की परत की मोटाई के समानुपाती होता है जिससे यह गुजरता है।

बाउगुएर-लैंबर्ट-बीयर कानून प्रकाश अवशोषण का बुनियादी कानून है और विश्लेषण के अधिकांश फोटोमेट्रिक तरीकों का आधार है। गणितीय रूप से इसे समीकरण द्वारा व्यक्त किया जाता है:

या

मान लॉग I /I 0 को अवशोषित पदार्थ का ऑप्टिकल घनत्व कहा जाता है और इसे अक्षर D या A द्वारा दर्शाया जाता है। फिर कानून को इस प्रकार लिखा जा सकता है:

परीक्षण वस्तु से गुजरने वाले मोनोक्रोमैटिक विकिरण के प्रवाह की तीव्रता और विकिरण के प्रारंभिक प्रवाह की तीव्रता के अनुपात को समाधान की पारदर्शिता, या संप्रेषण कहा जाता है और इसे अक्षर T: T = I /I 0 द्वारा दर्शाया जाता है।

इस अनुपात को प्रतिशत के रूप में व्यक्त किया जा सकता है। मान T, जो 1 सेमी मोटी परत के संचरण को दर्शाता है, संप्रेषण कहलाता है। ऑप्टिकल घनत्व डी और ट्रांसमिशन टी एक दूसरे से संबंध से संबंधित हैं

डी और टी मुख्य मात्राएं हैं जो एक निश्चित तरंग दैर्ध्य और अवशोषित परत की मोटाई पर एक निश्चित एकाग्रता के साथ किसी दिए गए पदार्थ के समाधान के अवशोषण को दर्शाती हैं।

निर्भरता D(C) रैखिक है, और T(C) या T(l) घातीय है। यह केवल मोनोक्रोमैटिक विकिरण प्रवाह के लिए सख्ती से देखा जाता है।

विलुप्ति गुणांक K का मान घोल में पदार्थ की सांद्रता को व्यक्त करने की विधि और अवशोषित परत की मोटाई पर निर्भर करता है। यदि सांद्रता मोल प्रति लीटर में व्यक्त की जाती है और परत की मोटाई सेंटीमीटर में है, तो इसे दाढ़ विलुप्त होने का गुणांक कहा जाता है, जिसे प्रतीक ε द्वारा दर्शाया जाता है, और यह 1 mol/L की सांद्रता वाले समाधान के ऑप्टिकल घनत्व के बराबर है। 1 सेमी की परत मोटाई के साथ एक क्युवेट में रखा गया।

मोलर प्रकाश अवशोषण गुणांक का मान इस पर निर्भर करता है:

विलेय की प्रकृति से;

मोनोक्रोमैटिक प्रकाश की तरंग दैर्ध्य;

तापमान;

विलायक की प्रकृति.

बाउगुएर-लैम्बर्ट-बीयर कानून का अनुपालन न करने के कारण।

1. कानून व्युत्पन्न किया गया था और केवल मोनोक्रोमैटिक प्रकाश के लिए मान्य है, इसलिए, अपर्याप्त मोनोक्रोमैटिककरण कानून के विचलन का कारण बन सकता है, और अधिक हद तक, कम मोनोक्रोमैटिक प्रकाश होगा।

2. समाधानों में विभिन्न प्रक्रियाएं हो सकती हैं जो अवशोषित पदार्थ की सांद्रता या उसकी प्रकृति को बदल देती हैं: हाइड्रोलिसिस, आयनीकरण, जलयोजन, एसोसिएशन, पोलीमराइजेशन, कॉम्प्लेक्सेशन, आदि।

3. विलयनों का प्रकाश अवशोषण विलयन के पीएच पर काफी हद तक निर्भर करता है। जब घोल का pH बदलता है, तो निम्नलिखित परिवर्तन हो सकता है:

कमजोर इलेक्ट्रोलाइट के आयनीकरण की डिग्री;

आयनों के अस्तित्व का रूप, जिससे प्रकाश अवशोषण में परिवर्तन होता है;

परिणामी रंगीन जटिल यौगिकों की संरचना।

इसलिए, कानून अत्यधिक तनु समाधानों के लिए मान्य है, और इसका दायरा सीमित है।

दृश्य वर्णमिति

विलयनों की रंग तीव्रता को विभिन्न तरीकों से मापा जा सकता है। उनमें से, व्यक्तिपरक (दृश्य) वर्णमिति विधियां और उद्देश्य, यानी, फोटोकॉलोरिमेट्रिक हैं।

दृश्य विधियाँ वे हैं जिनमें परीक्षण समाधान के रंग की तीव्रता का आकलन नग्न आंखों से किया जाता है। वर्णमिति निर्धारण के वस्तुनिष्ठ तरीकों में, परीक्षण समाधान की रंग तीव्रता को मापने के लिए प्रत्यक्ष अवलोकन के बजाय फोटोकल्स का उपयोग किया जाता है। इस मामले में निर्धारण विशेष उपकरणों - फोटोकलरिमीटर में किया जाता है, यही कारण है कि विधि को फोटोकलरिमेट्रिक कहा जाता है।

दृश्यमान रंग:

दृश्य विधियों में शामिल हैं:

मानक श्रृंखला विधि;

वर्णमिति अनुमापन या दोहराव विधि;

समकारी विधि.

मानक श्रृंखला विधि. मानक श्रृंखला विधि का उपयोग करके विश्लेषण करते समय, विश्लेषण किए गए रंगीन समाधान की रंग तीव्रता की तुलना विशेष रूप से तैयार मानक समाधानों (समान परत मोटाई के साथ) की श्रृंखला के रंगों से की जाती है।

वर्णमिति अनुमापन (दोहराव) विधि विश्लेषण किए गए समाधान के रंग की तुलना दूसरे समाधान - नियंत्रण के रंग से करने पर आधारित है। नियंत्रण समाधान में निर्धारित किए जाने वाले पदार्थ को छोड़कर, परीक्षण समाधान के सभी घटक और नमूना तैयार करने में उपयोग किए जाने वाले सभी अभिकर्मक शामिल होते हैं। निर्धारित किये जा रहे पदार्थ का एक मानक घोल ब्यूरेट से इसमें मिलाया जाता है। जब इस घोल की इतनी मात्रा जोड़ी जाती है कि नियंत्रण और विश्लेषण किए गए घोल की रंग तीव्रता बराबर हो जाती है, तो यह माना जाता है कि विश्लेषण किए गए घोल में विश्लेषण की उतनी ही मात्रा है जितनी उसे नियंत्रण घोल में डाली गई थी।

समीकरण विधि ऊपर वर्णित दृश्य वर्णमिति विधियों से भिन्न है, जिसमें मानक और परीक्षण समाधानों के रंगों की समानता उनकी एकाग्रता को बदलकर प्राप्त की जाती है। समकरण विधि में, रंगीन विलयनों की परतों की मोटाई को बदलकर रंगों की समानता प्राप्त की जाती है। इस प्रयोजन के लिए, पदार्थों की सांद्रता निर्धारित करते समय, नाली और विसर्जन वर्णमापी का उपयोग किया जाता है।

वर्णमिति विश्लेषण की दृश्य विधियों के लाभ:

निर्धारण तकनीक सरल है, जटिल महंगे उपकरणों की कोई आवश्यकता नहीं है;

पर्यवेक्षक की आंख न केवल तीव्रता, बल्कि समाधान के रंग के रंगों का भी मूल्यांकन कर सकती है।

कमियां:

एक मानक समाधान या मानक समाधानों की श्रृंखला तैयार करना आवश्यक है;

अन्य रंगीन पदार्थों की उपस्थिति में किसी घोल की रंग तीव्रता की तुलना करना असंभव है;

लंबे समय तक किसी व्यक्ति की आंखों के रंग की तीव्रता की तुलना करने पर व्यक्ति थक जाता है और निर्धारण त्रुटि बढ़ जाती है;

मानव आंख फोटोवोल्टिक उपकरणों की तरह ऑप्टिकल घनत्व में छोटे बदलावों के प्रति उतनी संवेदनशील नहीं है, जिससे लगभग पांच सापेक्ष प्रतिशत तक एकाग्रता में अंतर का पता लगाना असंभव हो जाता है।

फोटोइलेक्ट्रोकॉलोरिमेट्रिक विधियाँ

फोटोइलेक्ट्रोकलोरिमेट्री का उपयोग रंगीन समाधानों के प्रकाश अवशोषण या संप्रेषण को मापने के लिए किया जाता है। इस उद्देश्य के लिए उपयोग किए जाने वाले उपकरणों को फोटोइलेक्ट्रिक कलरमीटर (पीईसी) कहा जाता है।

रंग की तीव्रता को मापने के लिए फोटोइलेक्ट्रिक तरीकों में फोटोकल्स का उपयोग शामिल है। उन उपकरणों के विपरीत, जिनमें रंगों की तुलना दृश्य रूप से की जाती है, फोटोइलेक्ट्रोकलोरमीटर में प्रकाश ऊर्जा का रिसीवर एक उपकरण है - एक फोटोकेल। यह उपकरण प्रकाश ऊर्जा को विद्युत ऊर्जा में परिवर्तित करता है। फोटोकल्स न केवल दृश्यमान में, बल्कि स्पेक्ट्रम के यूवी और आईआर क्षेत्रों में भी वर्णमिति निर्धारण की अनुमति देते हैं। फोटोइलेक्ट्रिक फोटोमीटर का उपयोग करके प्रकाश प्रवाह को मापना अधिक सटीक है और यह पर्यवेक्षक की आंख की विशेषताओं पर निर्भर नहीं करता है। फोटोकल्स का उपयोग तकनीकी प्रक्रियाओं के रासायनिक नियंत्रण में पदार्थों की एकाग्रता के निर्धारण को स्वचालित करना संभव बनाता है। परिणामस्वरूप, फैक्ट्री प्रयोगशाला अभ्यास में दृश्य वर्णमिति की तुलना में फोटोइलेक्ट्रिक वर्णमिति का अधिक व्यापक रूप से उपयोग किया जाता है।

चित्र में. चित्र 1 समाधानों के संचरण या अवशोषण को मापने के लिए उपकरणों में नोड्स की सामान्य व्यवस्था को दर्शाता है।

चित्र: 1 विकिरण अवशोषण को मापने के लिए उपकरणों के मुख्य घटक: 1 - विकिरण स्रोत; 2 - मोनोक्रोमेटर; 3 - समाधान के लिए क्यूवेट; 4 - कनवर्टर; 5 - संकेत सूचक.

माप में प्रयुक्त फोटोकल्स की संख्या के आधार पर फोटोकलरमीटर को दो समूहों में विभाजित किया जाता है: सिंगल-बीम (सिंगल-आर्म) - एक फोटोकेल वाले उपकरण और डबल-बीम (डबल-आर्म) - दो फोटोकल्स वाले।

सिंगल-बीम एफईसी से प्राप्त माप सटीकता कम है। कारखाने और वैज्ञानिक प्रयोगशालाओं में, दो फोटोकल्स से सुसज्जित फोटोवोल्टिक इंस्टॉलेशन का सबसे अधिक उपयोग किया जाता है। इन उपकरणों का डिज़ाइन एक चर स्लिट डायाफ्राम का उपयोग करके दो प्रकाश किरणों की तीव्रता को बराबर करने के सिद्धांत पर आधारित है, अर्थात, डायाफ्राम की पुतली के उद्घाटन को बदलकर दो प्रकाश प्रवाह के ऑप्टिकल मुआवजे का सिद्धांत।

डिवाइस का योजनाबद्ध आरेख चित्र में दिखाया गया है। 2. गरमागरम लैंप 1 से प्रकाश को दर्पण 2 का उपयोग करके दो समानांतर किरणों में विभाजित किया जाता है। ये प्रकाश किरणें प्रकाश फिल्टर 3, समाधान 4 के साथ क्यूवेट से गुजरती हैं और फोटोकल्स 6 और 6" पर गिरती हैं, जो एक विभेदक सर्किट के अनुसार गैल्वेनोमीटर 8 से जुड़े होते हैं। स्लॉट डायाफ्राम 5 फोटोकेल पर आपतित प्रकाश प्रवाह की तीव्रता को बदल देता है। 6. फोटोमेट्रिक न्यूट्रल वेज 7, 6" फोटोसेल पर चमकदार प्रवाह घटना को कम करने का कार्य करता है।

अंक 2। दो-बीम फोटोइलेक्ट्रोकलोरमीटर का आरेख

फोटोइलेक्ट्रोकलोरिमेट्री में एकाग्रता का निर्धारण

फोटोइलेक्ट्रोकलोरिमेट्री में विश्लेषणकर्ताओं की एकाग्रता निर्धारित करने के लिए, निम्नलिखित का उपयोग किया जाता है:

मानक और परीक्षण रंगीन समाधानों की ऑप्टिकल घनत्व की तुलना करने की एक विधि;

दाढ़ प्रकाश अवशोषण गुणांक के औसत मूल्य के आधार पर निर्धारण विधि;

अंशांकन वक्र विधि;

योगात्मक विधि.

मानक और परीक्षण रंगीन समाधानों के ऑप्टिकल घनत्व की तुलना करने की विधि

निर्धारण के लिए, ज्ञात एकाग्रता के विश्लेषण का एक मानक समाधान तैयार करें, जो परीक्षण समाधान की एकाग्रता के करीब पहुंचता है। इस समाधान का ऑप्टिकल घनत्व एक निश्चित तरंग दैर्ध्य D fl पर निर्धारित किया जाता है। फिर परीक्षण समाधान डी एक्स का ऑप्टिकल घनत्व समान तरंग दैर्ध्य और समान परत मोटाई पर निर्धारित किया जाता है। परीक्षण और संदर्भ समाधानों के ऑप्टिकल घनत्व की तुलना करके, विश्लेषण की अज्ञात सांद्रता पाई जाती है।

तुलना विधि एकल विश्लेषण के लिए लागू है और प्रकाश अवशोषण के बुनियादी कानून के अनिवार्य अनुपालन की आवश्यकता है।

अंशांकन ग्राफ विधि. इस विधि का उपयोग करके किसी पदार्थ की सांद्रता निर्धारित करने के लिए, अलग-अलग सांद्रता के 5-8 मानक समाधानों की एक श्रृंखला तैयार करें। मानक समाधानों की सांद्रता सीमा चुनते समय, निम्नलिखित सिद्धांतों का उपयोग किया जाता है:

* इसमें अध्ययन के तहत समाधान की एकाग्रता के संभावित माप के क्षेत्र को शामिल किया जाना चाहिए;

* परीक्षण समाधान का ऑप्टिकल घनत्व लगभग अंशांकन वक्र के मध्य के अनुरूप होना चाहिए;

*यह वांछनीय है कि इस सांद्रता सीमा में प्रकाश अवशोषण के मूल नियम का पालन किया जाए, अर्थात निर्भरता ग्राफ रैखिक हो;

* ऑप्टिकल घनत्व मान 0.14...1.3 की सीमा के भीतर होना चाहिए।

मानक समाधानों का ऑप्टिकल घनत्व मापा जाता है और डी(सी) का एक ग्राफ खींचा जाता है। अध्ययन के तहत समाधान का डी एक्स निर्धारित करने के बाद, सी एक्स को अंशांकन ग्राफ (छवि 3) से पाया जाता है।

यह विधि उन मामलों में भी किसी पदार्थ की सांद्रता निर्धारित करना संभव बनाती है जहां प्रकाश अवशोषण के मूल नियम का पालन नहीं किया जाता है। इस मामले में, बड़ी संख्या में मानक समाधान तैयार किए जाते हैं, जिनकी सांद्रता 10% से अधिक नहीं होती है।

चावल। 3. सांद्रता (अंशांकन वक्र) पर समाधान के ऑप्टिकल घनत्व की निर्भरता

योगात्मक विधि एक प्रकार की तुलना विधि है जो परीक्षण समाधान के ऑप्टिकल घनत्व और निर्धारित किए जा रहे पदार्थ की ज्ञात मात्रा के योग के साथ समान समाधान की तुलना करने पर आधारित है।

इसका उपयोग विदेशी अशुद्धियों के हस्तक्षेपकारी प्रभाव को खत्म करने और बड़ी मात्रा में विदेशी पदार्थों की उपस्थिति में विश्लेषक की छोटी मात्रा निर्धारित करने के लिए किया जाता है। इस विधि के लिए प्रकाश अवशोषण के बुनियादी नियम का अनिवार्य अनुपालन आवश्यक है।

स्पेक्ट्रोफोटोमेट्री

यह एक फोटोमेट्रिक विश्लेषण विधि है जिसमें किसी पदार्थ की सामग्री स्पेक्ट्रम के दृश्य, यूवी और आईआर क्षेत्रों में मोनोक्रोमैटिक प्रकाश के अवशोषण द्वारा निर्धारित की जाती है। स्पेक्ट्रोफोटोमेट्री में, फोटोमेट्री के विपरीत, मोनोक्रोमैटाइजेशन प्रकाश फिल्टर द्वारा नहीं, बल्कि मोनोक्रोमेटर्स द्वारा प्रदान किया जाता है, जो तरंग दैर्ध्य को लगातार बदलने की अनुमति देता है। प्रिज्म या विवर्तन झंझरी का उपयोग मोनोक्रोमेटर्स के रूप में किया जाता है, जो प्रकाश फिल्टर की तुलना में प्रकाश की काफी अधिक मोनोक्रोमैटिकिटी प्रदान करते हैं, इसलिए स्पेक्ट्रोफोटोमेट्रिक निर्धारण की सटीकता अधिक होती है।

फोटोकलरिमेट्रिक विधियों की तुलना में स्पेक्ट्रोफोटोमेट्रिक विधियां, समस्याओं की एक विस्तृत श्रृंखला को हल करने की अनुमति देती हैं:

* तरंग दैर्ध्य (185-1100 एनएम) की एक विस्तृत श्रृंखला में पदार्थों का मात्रात्मक निर्धारण करना;

* बहुघटक प्रणालियों का मात्रात्मक विश्लेषण करना (एक साथ कई पदार्थों का निर्धारण);

* प्रकाश-अवशोषित जटिल यौगिकों की संरचना और स्थिरता स्थिरांक निर्धारित करें;

* प्रकाश-अवशोषित यौगिकों की फोटोमेट्रिक विशेषताओं का निर्धारण करें।

फोटोमीटर के विपरीत, स्पेक्ट्रोफोटोमीटर में मोनोक्रोमेटर एक प्रिज्म या विवर्तन झंझरी है, जो तरंग दैर्ध्य को लगातार बदलने की अनुमति देता है। स्पेक्ट्रम के दृश्य, यूवी और आईआर क्षेत्रों में माप के लिए उपकरण हैं। स्पेक्ट्रोफोटोमीटर का योजनाबद्ध आरेख व्यावहारिक रूप से वर्णक्रमीय क्षेत्र से स्वतंत्र है।

स्पेक्ट्रोफोटोमीटर, फोटोमीटर की तरह, सिंगल-बीम और डबल-बीम प्रकार में आते हैं। डबल-बीम उपकरणों में, प्रकाश प्रवाह को किसी तरह से मोनोक्रोमेटर के अंदर या उससे बाहर निकलने पर विभाजित किया जाता है: एक प्रवाह फिर परीक्षण समाधान से गुजरता है, दूसरा विलायक के माध्यम से।

एकल-बीम उपकरण एकल तरंग दैर्ध्य पर अवशोषण माप के आधार पर मात्रात्मक निर्धारण के लिए विशेष रूप से उपयोगी होते हैं। इस मामले में, डिवाइस की सादगी और संचालन में आसानी एक महत्वपूर्ण लाभ है। दोहरे-बीम उपकरणों के साथ काम करते समय माप की अधिक गति और आसानी गुणात्मक विश्लेषण में उपयोगी होती है, जब स्पेक्ट्रम प्राप्त करने के लिए ऑप्टिकल घनत्व को एक बड़ी तरंग दैर्ध्य सीमा पर मापा जाना चाहिए। इसके अलावा, लगातार बदलते ऑप्टिकल घनत्व की स्वचालित रिकॉर्डिंग के लिए दो-बीम डिवाइस को आसानी से अनुकूलित किया जा सकता है: सभी आधुनिक रिकॉर्डिंग स्पेक्ट्रोफोटोमीटर इस उद्देश्य के लिए दो-बीम प्रणाली का उपयोग करते हैं।

सिंगल-बीम और डुअल-बीम दोनों उपकरण दृश्य और यूवी माप के लिए उपयुक्त हैं। व्यावसायिक रूप से उत्पादित आईआर स्पेक्ट्रोफोटोमीटर हमेशा दोहरे-बीम डिज़ाइन पर आधारित होते हैं, क्योंकि इनका उपयोग आमतौर पर स्पेक्ट्रम के एक बड़े क्षेत्र को स्कैन और रिकॉर्ड करने के लिए किया जाता है।

एकल-घटक प्रणालियों का मात्रात्मक विश्लेषण फोटोइलेक्ट्रोकलोरिमेट्री के समान तरीकों का उपयोग करके किया जाता है:

मानक और परीक्षण समाधानों के ऑप्टिकल घनत्व की तुलना करके;

दाढ़ प्रकाश अवशोषण गुणांक के औसत मूल्य के आधार पर निर्धारण विधि;

अंशांकन ग्राफ विधि का उपयोग करते हुए,

और इसकी कोई विशिष्ट विशेषता नहीं है।

गुणात्मक विश्लेषण में स्पेक्ट्रोफोटोमेट्री

स्पेक्ट्रम के पराबैंगनी भाग में गुणात्मक विश्लेषण। पराबैंगनी अवशोषण स्पेक्ट्रा में आमतौर पर दो या तीन, कभी-कभी पांच या अधिक अवशोषण बैंड होते हैं। अध्ययन के तहत पदार्थ की स्पष्ट रूप से पहचान करने के लिए, विभिन्न सॉल्वैंट्स में इसके अवशोषण स्पेक्ट्रम को दर्ज किया जाता है और प्राप्त आंकड़ों की तुलना ज्ञात संरचना के समान पदार्थों के संबंधित स्पेक्ट्रा से की जाती है। यदि विभिन्न सॉल्वैंट्स में अध्ययन के तहत पदार्थ का अवशोषण स्पेक्ट्रा ज्ञात पदार्थ के स्पेक्ट्रम के साथ मेल खाता है, तो इन यौगिकों की रासायनिक संरचना की पहचान के बारे में निष्कर्ष निकालना उच्च संभावना के साथ संभव है। किसी अज्ञात पदार्थ को उसके अवशोषण स्पेक्ट्रम द्वारा पहचानने के लिए कार्बनिक और अकार्बनिक पदार्थों के पर्याप्त संख्या में अवशोषण स्पेक्ट्रा का होना आवश्यक है। ऐसे एटलस हैं जो कई, मुख्य रूप से कार्बनिक, पदार्थों के अवशोषण स्पेक्ट्रा को दर्शाते हैं। सुगंधित हाइड्रोकार्बन के पराबैंगनी स्पेक्ट्रा का विशेष रूप से अच्छी तरह से अध्ययन किया गया है।

अज्ञात यौगिकों की पहचान करते समय अवशोषण की तीव्रता पर भी ध्यान देना चाहिए। कई कार्बनिक यौगिकों में अवशोषण बैंड होते हैं जिनकी अधिकतम सीमा समान तरंग दैर्ध्य λ पर स्थित होती है, लेकिन उनकी तीव्रता भिन्न होती है। उदाहरण के लिए, फिनोल के स्पेक्ट्रम में λ = 255 एनएम पर एक अवशोषण बैंड होता है, जिसके लिए अवशोषण अधिकतम पर दाढ़ अवशोषण गुणांक ε अधिकतम = 1450 है। समान तरंग दैर्ध्य पर, एसीटोन में एक बैंड होता है जिसके लिए ε अधिकतम = 17 .

स्पेक्ट्रम के दृश्य भाग में गुणात्मक विश्लेषण। किसी रंगीन पदार्थ, जैसे कि डाई, की पहचान उसके दृश्य अवशोषण स्पेक्ट्रम की समान डाई के साथ तुलना करके भी की जा सकती है। अधिकांश रंगों के अवशोषण स्पेक्ट्रा का वर्णन विशेष एटलस और मैनुअल में किया गया है। डाई के अवशोषण स्पेक्ट्रम से, कोई डाई की शुद्धता के बारे में निष्कर्ष निकाल सकता है, क्योंकि अशुद्धियों के स्पेक्ट्रम में कई अवशोषण बैंड होते हैं जो डाई के स्पेक्ट्रम में अनुपस्थित होते हैं। रंगों के मिश्रण के अवशोषण स्पेक्ट्रम से, मिश्रण की संरचना के बारे में भी निष्कर्ष निकाला जा सकता है, खासकर यदि मिश्रण के घटकों के स्पेक्ट्रा में स्पेक्ट्रम के विभिन्न क्षेत्रों में स्थित अवशोषण बैंड होते हैं।

स्पेक्ट्रम के अवरक्त क्षेत्र में गुणात्मक विश्लेषण

आईआर विकिरण का अवशोषण सहसंयोजक बंधन की कंपन और घूर्णी ऊर्जा में वृद्धि के साथ जुड़ा हुआ है यदि इससे अणु के द्विध्रुवीय क्षण में परिवर्तन होता है। इसका मतलब यह है कि सहसंयोजक बंधन वाले लगभग सभी अणु, एक डिग्री या किसी अन्य तक, आईआर क्षेत्र में अवशोषण में सक्षम हैं।

बहुपरमाणुक सहसंयोजक यौगिकों के अवरक्त स्पेक्ट्रा आमतौर पर बहुत जटिल होते हैं: उनमें कई संकीर्ण अवशोषण बैंड होते हैं और पारंपरिक यूवी और दृश्यमान स्पेक्ट्रा से बहुत अलग होते हैं। अंतर अवशोषित अणुओं और उनके पर्यावरण के बीच बातचीत की प्रकृति से उत्पन्न होते हैं। यह अंतःक्रिया (संघनित चरणों में) क्रोमोफोर में इलेक्ट्रॉनिक संक्रमणों को प्रभावित करती है, इसलिए अवशोषण रेखाएं चौड़ी हो जाती हैं और व्यापक अवशोषण बैंड में विलीन हो जाती हैं। इसके विपरीत, आईआर स्पेक्ट्रम में, एक व्यक्तिगत बंधन के अनुरूप आवृत्ति और अवशोषण गुणांक आमतौर पर पर्यावरण में परिवर्तन (अणु के शेष हिस्सों में परिवर्तन सहित) के साथ थोड़ा बदलता है। रेखाएं फैलती भी हैं, लेकिन इतनी नहीं कि एक पट्टी में विलीन हो जाएं।

आमतौर पर, आईआर स्पेक्ट्रा का निर्माण करते समय, संप्रेषण को ऑप्टिकल घनत्व के बजाय प्रतिशत के रूप में y-अक्ष पर प्लॉट किया जाता है। निर्माण की इस पद्धति के साथ, अवशोषण बैंड वक्र में अवसाद के रूप में दिखाई देते हैं, न कि यूवी स्पेक्ट्रा में मैक्सिमा के रूप में।

इन्फ्रारेड स्पेक्ट्रा का निर्माण अणुओं की कंपन ऊर्जा से जुड़ा है। कंपन को अणु के परमाणुओं के बीच संयोजकता बंधन के साथ निर्देशित किया जा सकता है, इस स्थिति में उन्हें संयोजकता कहा जाता है। सममित खिंचाव कंपन होते हैं, जिसमें परमाणु समान दिशाओं में कंपन करते हैं, और असममित खिंचाव कंपन होते हैं, जिसमें परमाणु विपरीत दिशाओं में कंपन करते हैं। यदि बंधों के बीच के कोण में परिवर्तन के साथ परमाणु कंपन होते हैं, तो उन्हें विरूपण कहा जाता है। यह विभाजन बहुत मनमाना है, क्योंकि कंपन के खिंचाव के दौरान, कोण एक डिग्री या दूसरे तक विकृत हो जाते हैं और इसके विपरीत। झुकने वाले कंपन की ऊर्जा आमतौर पर खींचने वाले कंपन की ऊर्जा से कम होती है, और झुकने वाले कंपन के कारण होने वाले अवशोषण बैंड लंबी तरंगों के क्षेत्र में स्थित होते हैं।

किसी अणु के सभी परमाणुओं के कंपन अवशोषण बैंड का कारण बनते हैं जो किसी दिए गए पदार्थ के अणुओं के लिए अलग-अलग होते हैं। लेकिन इन कंपनों के बीच परमाणुओं के समूहों के कंपन को अलग किया जा सकता है, जो अणु के बाकी हिस्सों के परमाणुओं के कंपन के साथ कमजोर रूप से जुड़े होते हैं। ऐसे कंपनों के कारण उत्पन्न अवशोषण बैंड को विशिष्ट बैंड कहा जाता है। वे, एक नियम के रूप में, उन सभी अणुओं के स्पेक्ट्रा में देखे जाते हैं जिनमें परमाणुओं के ये समूह होते हैं। विशिष्ट बैंड का एक उदाहरण 2960 और 2870 सेमी -1 पर बैंड हैं। पहला बैंड सीएच 3 मिथाइल समूह में सी-एच बांड के असममित खिंचाव कंपन के कारण है, और दूसरा उसी समूह के सी-एच बांड के सममित खिंचाव कंपन के कारण है। मामूली विचलन (±10 सेमी -1) वाले ऐसे बैंड सभी संतृप्त हाइड्रोकार्बन के स्पेक्ट्रा में और सामान्य तौर पर, उन सभी अणुओं के स्पेक्ट्रम में देखे जाते हैं जिनमें सीएच 3 समूह होते हैं।

अन्य कार्यात्मक समूह विशेषता बैंड की स्थिति को प्रभावित कर सकते हैं, और आवृत्ति अंतर ±100 सेमी -1 तक हो सकता है, लेकिन ऐसे मामले संख्या में कम हैं और साहित्य डेटा के आधार पर ध्यान में रखा जा सकता है।

स्पेक्ट्रम के अवरक्त क्षेत्र में गुणात्मक विश्लेषण दो तरीकों से किया जाता है।

1. 5000-500 सेमी -1 (2 - 20 μ) के क्षेत्र में किसी अज्ञात पदार्थ का स्पेक्ट्रम लें और विशेष कैटलॉग या तालिकाओं में समान स्पेक्ट्रम देखें। (या कंप्यूटर डेटाबेस का उपयोग करके)

2. अध्ययनाधीन पदार्थ के स्पेक्ट्रम में विशिष्ट बैंडों की तलाश की जाती है, जिससे पदार्थ की संरचना का अंदाजा लगाया जा सकता है।

परमाणुओं द्वारा एक्स-रे विकिरण के अवशोषण के आधार पर। पराबैंगनी स्पेक्ट्रोफोटोमेट्री फार्मेसी में सबसे सरल और सबसे व्यापक रूप से उपयोग की जाने वाली अवशोषण विश्लेषण विधि है। इसका उपयोग औषधीय उत्पादों के फार्मास्युटिकल विश्लेषण (प्रामाणिकता, शुद्धता, मात्रात्मक निर्धारण का परीक्षण) के सभी चरणों में किया जाता है। गुणात्मक और मात्रात्मक विश्लेषण के लिए बड़ी संख्या में विधियाँ विकसित की गई हैं...

आवरण एजेंट और दर्दनाशक दवाएं दी जाती हैं, फेफड़ों के पर्याप्त वेंटिलेशन को सुनिश्चित करने के लिए O2 की आपूर्ति की जाती है, और पानी-इलेक्ट्रोलाइट संतुलन को सही किया जाता है। 7. फिनोल के निर्धारण के लिए भौतिक-रासायनिक तरीके 7.1 डी-टारिंग संयंत्र फिनोल रासायनिक विषाक्त उत्पादन के बाद शुद्ध औद्योगिक अपशिष्ट जल में फिनोल के द्रव्यमान अंश का फोटोकलरिमेट्रिक निर्धारण 1. कार्य का उद्देश्य। ...

फार्मेसी में नियंत्रण, दवाओं के भंडारण और वितरण के नियम और शर्तें। इन-फार्मेसी नियंत्रण रूसी संघ के स्वास्थ्य मंत्रालय के दिनांक 16 जुलाई, 1997 नंबर 214 के आदेश के अनुसार किया जाता है "फार्मेसियों में निर्मित दवाओं के गुणवत्ता नियंत्रण पर।" आदेश ने तीन दस्तावेजों को मंजूरी दी (आदेश 1, 2, 3 के परिशिष्ट): 1. "फार्मेसियों में निर्मित दवाओं की गुणवत्ता नियंत्रण के लिए निर्देश"...

शीर्षक. व्यापार नाम जिसके तहत जेआईसी रूसी संघ में पंजीकृत या उत्पादित है, उसे भी मुख्य पर्यायवाची के रूप में दिया जाएगा। 4 औषधियों के वर्गीकरण का पद्धतिगत आधार विश्व में औषधियों की संख्या लगातार बढ़ रही है। वर्तमान में रूस के फार्मास्युटिकल बाजार में 18,000 से अधिक दवाओं के नाम प्रचलन में हैं, जो 1992 की तुलना में 2.5 गुना अधिक है...

फार्मास्युटिकल रसायन विज्ञान के सबसे महत्वपूर्ण कार्यों में से एक दवाओं की गुणवत्ता का आकलन करने के तरीकों का विकास और सुधार है।

औषधीय पदार्थों की शुद्धता स्थापित करने के लिए विभिन्न भौतिक, भौतिक रासायनिक, रासायनिक विश्लेषण विधियों या उनके संयोजन का उपयोग किया जाता है।

ग्लोबल फंड दवा गुणवत्ता नियंत्रण के लिए निम्नलिखित तरीके प्रदान करता है।

भौतिक और भौतिक-रासायनिक विधियाँ। इनमें शामिल हैं: पिघलने और जमने के तापमान का निर्धारण, साथ ही आसवन की तापमान सीमा; घनत्व, अपवर्तक सूचकांक (रेफ्रेक्टोमेट्री), ऑप्टिकल रोटेशन (पोलरिमेट्री) का निर्धारण; स्पेक्ट्रोफोटोमेट्री - पराबैंगनी, अवरक्त; फोटोकलरिमेट्री, उत्सर्जन और परमाणु अवशोषण स्पेक्ट्रोमेट्री, फ्लोरीमेट्री, परमाणु चुंबकीय अनुनाद स्पेक्ट्रोस्कोपी, मास स्पेक्ट्रोमेट्री; क्रोमैटोग्राफी - सोखना, वितरण, आयन विनिमय, गैस, उच्च प्रदर्शन तरल; वैद्युतकणसंचलन (ललाट, आंचलिक, केशिका); इलेक्ट्रोमेट्रिक विधियाँ (पीएच का पोटेंशियोमेट्रिक निर्धारण, पोटेंशियोमेट्रिक अनुमापन, एम्परोमेट्रिक अनुमापन, वोल्टामेट्री)।

इसके अलावा, फार्माकोपियल तरीकों के वैकल्पिक तरीकों का उपयोग करना संभव है, जिनमें कभी-कभी अधिक उन्नत विश्लेषणात्मक विशेषताएं (गति, विश्लेषण की सटीकता, स्वचालन) होती हैं। कुछ मामलों में, एक फार्मास्युटिकल कंपनी एक ऐसी विधि के आधार पर एक उपकरण खरीदती है जो अभी तक फार्माकोपिया में शामिल नहीं है (उदाहरण के लिए, रमन स्पेक्ट्रोस्कोपी विधि - ऑप्टिकल डाइक्रोइज्म)। कभी-कभी प्रामाणिकता निर्धारित करने या शुद्धता के लिए परीक्षण करते समय क्रोमैटोग्राफिक तकनीक को स्पेक्ट्रोफोटोमेट्रिक तकनीक से बदलने की सलाह दी जाती है। सल्फाइड या थायोएसिटामाइड के रूप में वर्षा द्वारा भारी धातु की अशुद्धियों को निर्धारित करने की फार्माकोपियल विधि में कई नुकसान हैं। भारी धातु की अशुद्धियों को निर्धारित करने के लिए, कई निर्माता परमाणु अवशोषण स्पेक्ट्रोमेट्री और प्रेरक रूप से युग्मित प्लाज्मा परमाणु उत्सर्जन स्पेक्ट्रोमेट्री जैसे भौतिक और रासायनिक विश्लेषण तरीकों की शुरुआत कर रहे हैं।

किसी दवा की प्रामाणिकता और शुद्धता की डिग्री को दर्शाने वाला एक महत्वपूर्ण भौतिक स्थिरांक गलनांक है। एक शुद्ध पदार्थ का एक अलग गलनांक होता है, जो अशुद्धियों की उपस्थिति में बदल जाता है। स्वीकार्य अशुद्धियों की एक निश्चित मात्रा वाले औषधीय पदार्थों के लिए, राज्य निधि 2 डिग्री सेल्सियस के भीतर पिघलने के तापमान सीमा को नियंत्रित करती है। लेकिन राउल्ट के नियम (AT = iK3C, जहां AT क्रिस्टलीकरण तापमान में कमी है; K3 क्रायोस्कोपिक स्थिरांक है; C एकाग्रता है) के अनुसार i = 1 (गैर-इलेक्ट्रोलाइट) पर, AG का मान समान नहीं हो सकता है सभी पदार्थ. यह न केवल अशुद्धियों की सामग्री के कारण है, बल्कि दवा की प्रकृति के कारण भी है, यानी, क्रायोस्कोपिक स्थिरांक K3 के मूल्य के साथ, जो दवा के पिघलने के तापमान में दाढ़ की कमी को दर्शाता है। इस प्रकार, कपूर (K3 = 40) और फिनोल (K3 = 7.3) के लिए समान AT = 2 °C पर, अशुद्धियों का द्रव्यमान अंश समान नहीं है और क्रमशः 0.76 और 2.5% है।

उन पदार्थों के लिए जो अपघटन के साथ पिघलते हैं, आमतौर पर वह तापमान निर्दिष्ट किया जाता है जिस पर पदार्थ विघटित होता है और उसके स्वरूप में तीव्र परिवर्तन होता है।

राज्य निधि क्वथनांक निजी लेख में दी गई सीमा के भीतर होना चाहिए।

एक व्यापक अंतराल अशुद्धियों की उपस्थिति को इंगित करता है।

राज्य निधि एक्स के कई निजी लेख दवा की प्रामाणिकता और अच्छी गुणवत्ता की पुष्टि करते हुए घनत्व और कम अक्सर चिपचिपाहट के स्वीकार्य मूल्य प्रदान करते हैं।

ग्लोबल फंड एक्स के लगभग सभी निजी लेख विभिन्न सॉल्वैंट्स में घुलनशीलता के रूप में दवा की गुणवत्ता के ऐसे संकेतक का मानकीकरण करते हैं। किसी दवा में अशुद्धियों की उपस्थिति उसकी घुलनशीलता को प्रभावित कर सकती है, अशुद्धता की प्रकृति के आधार पर इसे कम या बढ़ा सकती है।

शुद्धता मानदंड में दवा का रंग और/या तरल खुराक रूपों की पारदर्शिता भी शामिल है।

किसी दवा की शुद्धता के लिए एक निश्चित मानदंड भौतिक स्थिरांक हो सकते हैं जैसे कि परीक्षण पदार्थ (रेफ्रेक्टोमेट्री) और विशिष्ट रोटेशन के समाधान में प्रकाश किरण का अपवर्तनांक, कई पदार्थों या उनके समाधानों को घुमाने की क्षमता के कारण। ध्रुवीकरण का तल जब समतल-ध्रुवीकृत प्रकाश उनके बीच से गुजरता है (ध्रुवमिति)। इन स्थिरांकों को निर्धारित करने के तरीके विश्लेषण के ऑप्टिकल तरीकों से संबंधित हैं और इनका उपयोग दवाओं और उनके खुराक रूपों की प्रामाणिकता और मात्रात्मक विश्लेषण स्थापित करने के लिए भी किया जाता है।

कई दवाओं की अच्छी गुणवत्ता का एक महत्वपूर्ण मानदंड उनमें पानी की मात्रा है। इस सूचक में परिवर्तन (विशेष रूप से भंडारण के दौरान) सक्रिय पदार्थ की एकाग्रता को बदल सकता है, और, परिणामस्वरूप, औषधीय गतिविधि और दवा को उपयोग के लिए अनुपयुक्त बना सकता है।

रासायनिक विधियाँ. इनमें शामिल हैं: प्रामाणिकता, घुलनशीलता, वाष्पशील पदार्थों और पानी का निर्धारण, कार्बनिक यौगिकों में नाइट्रोजन सामग्री का निर्धारण, अनुमापांक विधि (एसिड-बेस अनुमापन, गैर-जलीय सॉल्वैंट्स में अनुमापन, कॉम्प्लेक्सोमेट्री), नाइट्रिटोमेट्री, एसिड संख्या, सैपोनिफिकेशन संख्या के लिए गुणात्मक प्रतिक्रियाएं , ईथर संख्या, आयोडीन संख्या, आदि।

जैविक तरीके. दवा की गुणवत्ता नियंत्रण के लिए जैविक तरीके बहुत विविध हैं। इनमें विषाक्तता, बाँझपन और सूक्ष्मजीवविज्ञानी शुद्धता के परीक्षण शामिल हैं।

संघीय कानून की आवश्यकताओं के अनुपालन के लिए उनकी गुणवत्ता की जांच करते समय मध्यवर्ती उत्पादों, दवा पदार्थों और तैयार खुराक रूपों का भौतिक-रासायनिक विश्लेषण करने के लिए, नियंत्रण और विश्लेषणात्मक प्रयोगशाला को उपकरणों और उपकरणों के निम्नलिखित न्यूनतम सेट से सुसज्जित किया जाना चाहिए:

आईआर स्पेक्ट्रोफोटोमीटर (प्रामाणिकता निर्धारित करने के लिए);

दृश्य और यूवी क्षेत्र में स्पेक्ट्रोमेट्री के लिए स्पेक्ट्रोफोटोमीटर (पहचान, मात्रा, खुराक एकरूपता, घुलनशीलता);

पतली परत क्रोमैटोग्राफी (टीएलसी) के लिए उपकरण (प्रामाणिकता, संबंधित अशुद्धियों का निर्धारण);

उच्च प्रदर्शन तरल क्रोमैटोग्राफी (एचपीएलसी) के लिए क्रोमैटोग्राफ (पहचान, मात्रा, संबंधित अशुद्धियों का निर्धारण, खुराक एकरूपता, घुलनशीलता);

गैस-तरल क्रोमैटोग्राफ (जीएलसी) (अशुद्धता सामग्री, खुराक एकरूपता का निर्धारण);

पोलिमीटर (पहचान, परिमाणीकरण);

पोटेंशियोमीटर (पीएच माप, मात्रात्मक निर्धारण);

परमाणु अवशोषण स्पेक्ट्रोफोटोमीटर (भारी धातुओं और गैर-धातुओं का मौलिक विश्लेषण);

के. फिशर टिट्रेटर (जल सामग्री का निर्धारण);

डेरिवेटोग्राफ (सूखने पर वजन घटाने का निर्धारण)।