1 टन सीमेंट-रेत मिश्रण तैयार करने के लिए शुष्क पदार्थ की मात्रा और SHSPK योज्य के कार्यशील घोल की आवश्यक मात्रा निर्धारित करना आवश्यक है।
गणना के लिए, मिश्रण की निम्नलिखित संरचना (% द्रव्यमान) को अपनाया गया था:
रेत - 90, सीमेंट - 10, पानी - 10 (100% से अधिक), SCHSPK (सूखे पदार्थ पर गणना किए गए सीमेंट के द्रव्यमान का%)। रेत की नमी की मात्रा 3% है।
अपनाई गई रचना के लिए, मिश्रण का 1 टन (1000 किग्रा) तैयार करने के लिए 1000 · 0.1 = 100 किग्रा (ली) पानी की आवश्यकता होती है। कुल (रेत) में 1000 · 0.9 · 0.03 = 27 लीटर पानी होता है।
पानी की आवश्यक मात्रा (कुल में इसकी सामग्री को ध्यान में रखते हुए) है: 100 - 27 = 73 लीटर।
मिश्रण के 1 टन में 10% (100 किग्रा) सीमेंट की सामग्री के साथ 1 टन मिश्रण तैयार करने के लिए निर्जल योज्य SHSPK की मात्रा होगी: 100 · 0.020 = 2 किग्रा।
इस तथ्य के कारण कि SCHSPK योजक को 20 - 45% एकाग्रता के समाधान के रूप में आपूर्ति की जाती है, इसमें शुष्क पदार्थ की मात्रा निर्धारित करना आवश्यक है। हम इसे 30% के बराबर लेते हैं। इसलिए, 30% एकाग्रता के समाधान के 1 किलो में 0.3 किलो निर्जल योजक और 0.7 लीटर पानी होता है।
हम मिश्रण के 1 टन की तैयारी के लिए 30% एकाग्रता के SCHSPK के घोल की आवश्यक मात्रा निर्धारित करते हैं:
6.6 किलो सांद्र योगात्मक घोल में निहित पानी की मात्रा है: 6.6 - 2 = 4.6 लीटर।
इस प्रकार, मिश्रण के 1 टन की तैयारी के लिए, 30% एकाग्रता के योजक के समाधान के 6.6 किलोग्राम और कमजोर पड़ने के लिए 68.4 लीटर पानी की आवश्यकता होती है।
मिक्सर की जरूरतों और क्षमता के आधार पर, आवश्यक मात्रा का एक कार्यशील घोल तैयार किया जाता है, जिसे एडिटिव घोल और पानी (मिश्रण के प्रति 1 टन) की खपत के उत्पाद के रूप में निर्धारित किया जाता है, इस मिक्सर की उत्पादकता और संचालन का समय (घंटों में)। उदाहरण के लिए, एक शिफ्ट (8 घंटे) के लिए 100 t / h की मिक्सिंग प्लांट क्षमता के साथ, निम्नलिखित कार्यशील घोल तैयार करना आवश्यक है: SCHSPK के 30% घोल का 0.0066 100 8 = 5.28 (t) और 0.684 100 8 = ५४.७२ (टी) तनुकरण के लिए पानी।
SCHSPK की 30% सांद्रता का घोल पानी में डाला जाता है और अच्छी तरह मिलाया जाता है। तैयार कार्यशील घोल को मिक्सर में पानी के डिस्पेंसर से डाला जा सकता है।
परिशिष्ट 27
सीमेंट से उपचारित मिट्टी और मिट्टी के गुणवत्ता नियंत्रण की फील्ड विधियाँ
मिट्टी की पेराई की डिग्री का निर्धारण
मिट्टी की मिट्टी को कुचलने की डिग्री GOST 12536-79 के अनुसार चयनित और छलनी के माध्यम से 10 और 5 मिमी औसत नमूनों के 2 - 3 किलोग्राम वजन के छेद के साथ निर्धारित की जाती है। उपज बिंदु डब्ल्यू टी पर मिट्टी की नमी 0.4 मिट्टी की नमी से अधिक नहीं होनी चाहिए। उच्च नमी पर, औसत मिट्टी के नमूने को पहले कुचल दिया जाता है और हवा में सुखाया जाता है।
छलनी पर शेष मिट्टी का वजन किया जाता है और नमूने के द्रव्यमान (%) में सामग्री निर्धारित की जाती है। इसी आकार पी के गांठों की सामग्री की गणना सूत्र द्वारा की जाती है
जहाँ q 1 नमूने का द्रव्यमान है, g;
q छलनी में अवशेषों का द्रव्यमान है, g.
मिट्टी में नमी की मात्रा और बाइंडरों के साथ मिट्टी के मिश्रण का निर्धारण
मिट्टी की नमी और बाइंडरों के साथ मिट्टी के मिश्रण का निर्धारण औसत नमूने को सुखाकर (स्थिर वजन तक) किया जाता है:
थर्मोस्टेट में 105 - 110 डिग्री सेल्सियस के तापमान पर;
शराब के साथ;
GOST 24181-80 की आवश्यकताओं के अनुसार रेडियोआइसोटोप डिवाइस VPGR-1, UR-70, RVPP-1;
कार्बाइड नमी मीटर वीपी -2;
एन.पी. का नमी मीटर कोवालेव (गीली मिट्टी का घनत्व और मिट्टी के कंकाल का घनत्व भी निर्धारित करते हैं)।
औसत नमूने को अल्कोहल के साथ सुखाकर नमी की मात्रा का निर्धारण
एक चीनी मिट्टी के बरतन कप 30-50 ग्राम बारीक रेतीली मिट्टी या 100-200 ग्राम मोटे अनाज वाली मिट्टी के नमूने से भरा होता है (बाद के लिए, निर्धारण 10 मिमी से छोटे कणों पर किया जाता है); कप के साथ नमूने को तौला जाता है, शराब से सिक्त किया जाता है और आग लगा दी जाती है; फिर सैंपल डिश को ठंडा करके तौला जाता है। यह ऑपरेशन तब तक दोहराया जाता है (लगभग 2 - 3 बार) जब तक कि बाद के वजन के बीच का अंतर 0.1 ग्राम से अधिक न हो। पहली बार में शराब की मात्रा 50%, दूसरी बार 40% और तीसरी बार 30% है। धरती।
मिट्टी की नमी डब्ल्यू सूत्र द्वारा निर्धारित की जाती है
जहाँ q 1, q 2 क्रमशः गीली और सूखी मिट्टी का द्रव्यमान है, g।
मोटे अनाज वाली मिट्टी के सभी कणों के लिए कुल नमी की मात्रा सूत्र द्वारा निर्धारित की जाती है
डब्ल्यू = डब्ल्यू 1 (1 - ए) + डब्ल्यू 2, (2)
जहां डब्ल्यू १ - १० मिमी से छोटे कणों वाली मिट्टी की नमी,%;
डब्ल्यू २ - १० मिमी से बड़े कणों वाली मिट्टी की अनुमानित नमी,% (इस अनुलग्नक की तालिका देखें)।
|
अनुमानित नमी डब्ल्यू 2%, मोटे मिट्टी में 10 मिमी से बड़े कणों के साथ, एक इकाई का अंश |
||||||||
|
भड़क उठी |
||||||||
|
गाद का |
||||||||
|
मिश्रित |
||||||||
कार्बाइड नमी मीटर VP-2 . के साथ नमी का निर्धारण
मिट्टी का एक नमूना या 30 ग्राम वजन वाली रेतीली और चिकनी मिट्टी का मिश्रण या 70 ग्राम वजन वाली मोटी मिट्टी को डिवाइस के अंदर रखा जाता है (मोटे मिट्टी की नमी 10 मिमी से छोटे कणों पर निर्धारित होती है); ग्राउंड कैल्शियम कार्बाइड को डिवाइस में डाला जाता है। उपकरण पर ढक्कन को कसकर पेंच करें और सामग्री के साथ अभिकर्मक को मिलाने के लिए इसे जोर से हिलाएं। उसके बाद, डिवाइस की जकड़न की जांच करना आवश्यक है, जिसके लिए एक जलती हुई माचिस को उसके सभी कनेक्शनों में लाया जाता है और सुनिश्चित करें कि कोई चमक नहीं है। उपकरण को 2 मिनट तक हिलाते हुए मिश्रण को कैल्शियम कार्बाइड से हिलाया जाता है। मैनोमीटर पर प्रेशर रीडिंग मिक्सिंग शुरू होने के 5 मिनट बाद की जाती है, अगर इसकी रीडिंग 0.3 एमपीए से कम है और 10 मिनट के बाद जब मैनोमीटर 0.3 एमपीए से ज्यादा पढ़ता है। यदि दबाव नापने का यंत्र की रीडिंग स्थिर है तो माप को पूर्ण माना जाता है। महीन दाने वाली मिट्टी की नमी और मोटे अनाज वाली मिट्टी के सभी अंशों के लिए कुल नमी की मात्रा सूत्र (1) और (2) द्वारा निर्धारित की जाती है।
एन.पी. का उपयोग करके प्राकृतिक नमी, गीली मिट्टी के घनत्व और मिट्टी के कंकाल घनत्व का निर्धारण। कोवालेवा
उपकरण (इस परिशिष्ट में चित्र देखें) में दो मुख्य भाग होते हैं: एक फ्लोट ७ जिसमें एक ट्यूब ६ और एक बर्तन ९ होता है। ट्यूब पर मिट्टी के घनत्व को दर्शाने वाले चार पैमाने होते हैं। गीली मिट्टी (1.20 से 2.20 ग्राम / सेमी 3 तक) के घनत्व को निर्धारित करने के लिए एक पैमाने (वीएल) का उपयोग किया जाता है, बाकी - चेरनोज़म (च), रेतीले (पी) और मिट्टी (जी) मिट्टी के कंकाल का घनत्व ( 1.00 से 2.20 ग्राम / सेमी 3) तक।
एनपी डिवाइस कोवालेवा:
1 - साधन कवर; 2 - डिवाइस लॉक; 3 - बाल्टी का मामला; 4 - एक काटने की अंगूठी के साथ नमूना लेने के लिए एक उपकरण; 5 - चाकू; 6 - तराजू के साथ एक ट्यूब; 7 - फ्लोट; 8 - पोत के ताले; 9 - पोत; 10 - अंशांकन वजन (प्लेट);
11 - रबर की नली; 12 - निचला कवर; 13 - फ्लोट ताले; 14 - नीचे के कवर के साथ कटिंग रिंग (सिलेंडर)
डिवाइस के सामान में शामिल हैं: 200 सेमी 3 की मात्रा के साथ एक काटने वाला स्टील सिलेंडर (काटने की अंगूठी), काटने की अंगूठी को दबाने के लिए एक नोजल, अंगूठी द्वारा लिए गए नमूने को काटने के लिए एक चाकू, ढक्कन के साथ एक बाल्टी-केस और ताले।
डिवाइस की जांच कर रहा है। फ्लोट 7 के निचले हिस्से में एक खाली कटिंग रिंग 4 स्थापित है। एक बर्तन 9 को तीन तालों की मदद से फ्लोट से जोड़ा जाता है और बाल्टी-केस 3 में डाले गए पानी में डुबोया जाता है।
एक सही ढंग से संतुलित युक्ति को "Vl" पैमाने की शुरुआत तक पानी में डुबोया जाता है, अर्थात। पढ़ना पी (यो) = 1.20 यू / सेमी3। यदि जल स्तर एक तरफ या दूसरी तरफ विचलित हो जाता है, तो डिवाइस को फ्लोट के निचले कवर 12 में स्थित अंशांकन भार (धातु प्लेट) के साथ समायोजित किया जाना चाहिए।
नमूना तैयार करना। एक मिट्टी का नमूना एक ग्राउंडिंग टूल - एक कटिंग रिंग के साथ लिया जाता है। ऐसा करने के लिए, परीक्षण स्थल पर प्लेटफ़ॉर्म को समतल करें और कटिंग रिंग को एक नोजल का उपयोग करके तब तक डुबोएं जब तक कि 200 सेमी 3 रिंग पूरी तरह से भर न जाए। जैसे ही कटिंग सिलेंडर (रिंग) को डुबोया जाता है, चाकू से मिट्टी को हटा दिया जाता है। रिंग को 3 - 4 मिमी से अधिक मिट्टी से भरने के बाद, इसे हटा दिया जाता है, निचली और ऊपरी सतहों को साफ किया जाता है और पालन की गई मिट्टी को साफ किया जाता है।
प्रगति। काम तीन चरणों में किया जाता है: गीली मिट्टी का घनत्व "वीएल" पैमाने के अनुसार निर्धारित किया जाता है; मिट्टी के प्रकार के आधार पर तीन तराजू "च", "पी", "जी" में से एक के अनुसार मिट्टी के कंकाल का घनत्व निर्धारित करें; प्राकृतिक नमी की मात्रा की गणना करें।
"वीएल" पैमाने पर गीली मिट्टी के घनत्व का निर्धारण
मिट्टी के साथ काटने की अंगूठी फ्लोट के निचले कवर पर स्थापित होती है, इसे ताले से फ्लोट तक सुरक्षित करती है। फ्लोट को पानी के साथ एक बाल्टी में डुबोया जाता है। मामले में जल स्तर पर पैमाने पर, एक रीडिंग ली जाती है जो गीली मिट्टी P (Yck) के घनत्व से मेल खाती है। डेटा एक तालिका में दर्ज किया गया है।
तराजू "एच", "पी" या "जी" पर मिट्टी के कंकाल के घनत्व का निर्धारण
मिट्टी के वाहक (कटिंग रिंग) से मिट्टी का एक नमूना पूरी तरह से बर्तन में स्थानांतरित कर दिया जाता है, जो बर्तन की क्षमता के 3/4 पानी से भरा होता है। एक सजातीय निलंबन प्राप्त होने तक मिट्टी को लकड़ी के चाकू के हैंडल से पानी में अच्छी तरह से पिसा जाता है। बर्तन को एक फ्लोट (बिना मिट्टी के वाहक के) से जोड़ा जाता है और पानी के साथ बाल्टी-केस में डुबोया जाता है। फ्लोट और बर्तन के बीच की खाई के माध्यम से पानी बाकी बर्तन की जगह को भर देगा, और बर्तन के साथ पूरा फ्लोट एक निश्चित स्तर तक पानी में डूब जाएगा। तराजू में से एक (मिट्टी के प्रकार के आधार पर) पर ली गई गणना को मिट्टी के कंकाल Pck (Yck) के घनत्व के रूप में लिया जाता है और तालिका में दर्ज किया जाता है।
प्राकृतिक नमी की गणना
प्राकृतिक (प्राकृतिक) आर्द्रता की गणना सूत्रों के अनुसार परीक्षण के परिणामों के अनुसार की जाती है:
जहां पी (यो) "वीएल" पैमाने पर गीली मिट्टी का घनत्व है, जी / सेमी 3;
Pck (Yck) - तराजू ("H", "P" या "G"), g / cm 3 में से एक के अनुसार मिट्टी के कंकाल का घनत्व।
त्वरित तरीके से ताकत का निर्धारण
5 मिमी से अधिक महीन कणों वाले मिश्रण से नमूनों की संपीड़ित ताकत के त्वरित निर्धारण के लिए, मिश्रण के प्रत्येक 250 मीटर 3 से लगभग 2 किलो वजन के नमूने लिए जाते हैं। नमूनों को नमी बनाए रखने के लिए एक टाइट-फिटिंग ढक्कन वाले बर्तन में रखा जाता है और 1.5 घंटे के बाद प्रयोगशाला में पहुंचाया जाता है।
एक मानक संघनन या संपीड़न उपकरण पर मिश्रण से तीन 5 x 5 सेमी नमूने तैयार किए जाते हैं और धातु को भली भांति बंद करके सील किए गए सांचों में डाला जाता है। नमूनों वाले सांचों को थर्मोस्टेट में रखा जाता है और 105 - 110 डिग्री सेल्सियस के तापमान पर 5 घंटे के लिए इनक्यूबेट किया जाता है, जिसके बाद उन्हें थर्मोस्टेट से हटा दिया जाता है और कमरे के तापमान पर 1 घंटे के लिए इनक्यूबेट किया जाता है। पुराने नमूनों को सांचों से हटा दिया जाता है और अंतिम संपीड़न शक्ति (पानी संतृप्ति के बिना) ऐप की विधि के अनुसार निर्धारित की जाती है। चौदह।
निर्धारण के परिणाम को 0.8 के कारक से गुणा किया जाता है, और गीली परिस्थितियों में इलाज के 7 दिनों के बाद नमूनों की ताकत के अनुरूप एक ताकत प्राप्त की जाती है और पानी से संतृप्त अवस्था में परीक्षण किया जाता है।
मिश्रण की गुणवत्ता को त्वरित विधि द्वारा निर्धारित नमूनों की संपीड़ित शक्ति के मूल्यों और संदर्भ मिश्रण से 7 दिन की उम्र के प्रयोगशाला नमूनों की तुलना करके स्थापित किया जाता है। इस मामले में, संदर्भ नमूनों की ताकत मानक के कम से कम 60% होनी चाहिए। मिश्रण की तैयारी के दौरान उत्पादन और प्रयोगशाला नमूनों के शक्ति संकेतकों में विचलन अधिक नहीं होना चाहिए:
खदान मिश्रण संयंत्रों में +/- 8%;
सिंगल-पास मिट्टी मिश्रण मशीन +/- 15%;
रोड मिलिंग मशीन +/- 25%।
5 मिमी से बड़े कणों वाले मिट्टी के मिश्रण के लिए, गीली परिस्थितियों में सख्त होने के 7 दिनों के बाद पानी-संतृप्त नमूनों पर संपीड़ित ताकत निर्धारित की जाती है और संदर्भ नमूनों की संपीड़ित ताकत के साथ तुलना की जाती है। मिश्रण की गुणवत्ता का आकलन 5 मिमी से छोटे कणों वाली मिट्टी के मिश्रण के समान किया जाता है।
परिशिष्ट 28
सुरक्षा जांच सूची
1. साइट (गुलामी समर्थक)
2. उपनाम, आद्याक्षर
3. किस प्रकार का कार्य निर्देशित है
4. उपनाम, मास्टर के आद्याक्षर (मैकेनिक)
प्रेरण प्रशिक्षण; शुरुआती प्रशिक्षण
पेशे के लिए लागू परिचयात्मक सुरक्षा ब्रीफिंग
द्वारा पूरा किया गया ___________
सुरक्षा ब्रीफिंग आयोजित करने वाले व्यक्ति के हस्ताक्षर
____________ "" _________ 19__
ऑन-द-जॉब ब्रीफिंग
कार्यस्थल सुरक्षा ब्रीफिंग ___________
(कार्यस्थल का नाम)
काम करने वाला साथी ___________ ने प्राप्त किया और सीखा।
कार्यकर्ता हस्ताक्षर
मास्टर के हस्ताक्षर (मैकेनिक)
अनुमति
साथी _____________ को स्वतंत्र कार्य में भर्ती होने की अनुमति है
___________________________________________________________________________
(कार्यस्थल का नाम)
जैसा ________________________________________________________________
"" ___________ 19__
साइट के प्रमुख (दूरदर्शिता) _________________________________
विधि अंशांकन वक्र के रैखिक क्षेत्रों पर लागू होती है।
२.१. एकाधिक जोड़ विधि
परीक्षण समाधान में, जैसा कि मोनोग्राफ में दर्शाया गया है, वॉल्यूम Vst के कई (कम से कम तीन) भाग पेश किए गए हैं। समाधान में निरंतर आयनिक शक्ति की स्थिति को देखते हुए, आयन की ज्ञात एकाग्रता के साथ समाधान निर्धारित किया जाना है। प्रत्येक जोड़ से पहले और बाद में क्षमता को मापें और अंतर की गणना करें E के बीच मापा गया
परीक्षण समाधान की क्षमता और क्षमता। परिणामी मान समीकरण द्वारा निर्धारित आयन की सांद्रता से संबंधित है:
जहां: वी परीक्षण समाधान की मात्रा है;
सी परीक्षण समाधान में निर्धारित आयन की दाढ़ एकाग्रता है;
योज्य Vst के आयतन पर निर्भरता का एक ग्राफ बनाएँ। और परिणामी सीधी रेखा को एक्स-अक्ष के साथ प्रतिच्छेदन तक एक्सट्रपलाट करें। चौराहे के बिंदु पर, आयन के परीक्षण समाधान की एकाग्रता को समीकरण द्वारा व्यक्त किया जाता है:
२.२. एकल जोड़ विधि
मोनोग्राफ में वर्णित के रूप में तैयार किए गए परीक्षण समाधान के वॉल्यूम V में वॉल्यूम Vst जोड़ा जाता है। ज्ञात सांद्रता Cst का एक मानक घोल .. समान परिस्थितियों में एक रिक्त घोल तैयार करें। मानक समाधान जोड़ने से पहले और बाद में परीक्षण समाधान और रिक्त समाधान की क्षमता को मापें। निम्नलिखित समीकरण का उपयोग करके और रिक्त समाधान के लिए आवश्यक सुधार करते हुए विश्लेषण किए गए आयन की एकाग्रता सी की गणना करें:
जहां: वी परीक्षण या रिक्त समाधान की मात्रा है;
सी परीक्षण समाधान में निर्धारित किए जाने वाले आयन की एकाग्रता है;
वीएसटी - मानक समाधान की अतिरिक्त मात्रा;
सीएसटी - मानक समाधान में निर्धारित आयन की एकाग्रता;
जोड़ से पहले और बाद में मापा गया संभावित अंतर है;
एस इलेक्ट्रोड फ़ंक्शन का ढलान है, जिसे दो मानक समाधानों के संभावित अंतर को मापकर एक स्थिर तापमान पर प्रयोगात्मक रूप से निर्धारित किया जाता है, जिसकी सांद्रता 10 के कारक से भिन्न होती है और अंशांकन वक्र के रैखिक क्षेत्र के अनुरूप होती है।
मानकों की विधि (मानक समाधान)
एक मानक की विधि का उपयोग करते हुए, पहले पदार्थ की ज्ञात एकाग्रता (सी सेंट) के समाधान के लिए विश्लेषणात्मक संकेत (एसटी पर) के मूल्य को मापें। फिर पदार्थ की अज्ञात सांद्रता (C x) वाले विलयन के लिए विश्लेषणात्मक संकेत (y x) के मान को मापें। गणना सूत्र के अनुसार की जाती है
सी एक्स = सी सेंट × वाई एक्स / वाई सीटी (2.6)
इस गणना पद्धति का उपयोग किया जा सकता है यदि एकाग्रता पर विश्लेषणात्मक संकेत की निर्भरता को एक समीकरण द्वारा वर्णित किया जाता है जिसमें अवरोधन नहीं होता है, अर्थात। समीकरण (2.2)। इसके अलावा, मानक समाधान में पदार्थ की एकाग्रता ऐसी होनी चाहिए कि मानक समाधान का उपयोग करके प्राप्त विश्लेषणात्मक संकेतों के मूल्य और पदार्थ की अज्ञात एकाग्रता के साथ समाधान जितना संभव हो उतना करीब हो।
मान लीजिए कि प्रकाशिक घनत्व और किसी पदार्थ की सांद्रता समीकरण A = 0.200C + 0.100 द्वारा एक दूसरे से संबंधित हैं। चयनित मानक समाधान में, पदार्थ की सांद्रता 5.00 μg / ml है, और इस समाधान का ऑप्टिकल घनत्व 1.100 है। अज्ञात सांद्रता वाले विलयन का प्रकाशिक घनत्व 0.300 होता है। जब अंशांकन ग्राफ विधि का उपयोग करके गणना की जाती है, तो पदार्थ की अज्ञात सांद्रता 1.00 μg / ml होगी, और जब एक मानक समाधान - 1.36 μg / ml का उपयोग करके गणना की जाती है। यह इंगित करता है कि मानक समाधान में पदार्थ की एकाग्रता को गलत तरीके से चुना गया है। एकाग्रता का निर्धारण करने के लिए, किसी को ऐसा मानक समाधान लेना चाहिए, जिसका ऑप्टिकल घनत्व 0.3 के करीब हो।
यदि किसी पदार्थ की सांद्रता पर विश्लेषणात्मक संकेत की निर्भरता को समीकरण (2.1) द्वारा वर्णित किया जाता है, तो एक मानक की विधि का उपयोग नहीं करना बेहतर होता है, लेकिन दो मानकों की विधि (समाधान को सीमित करने की विधि)। इस पद्धति के साथ, विश्लेषणात्मक संकेतों के मूल्यों को पदार्थ के दो अलग-अलग सांद्रता वाले मानक समाधानों के लिए मापा जाता है, जिनमें से एक (सी 1) अनुमानित अज्ञात एकाग्रता (सी एक्स) से कम है, और दूसरा (सी 2) यह बड़ा है। अज्ञात एकाग्रता की गणना सूत्रों द्वारा की जाती है
सीएक्स = सी 2 (वाई एक्स - वाई 1) + सी 1 (वाई 2 - वाई एक्स) / वाई 2 - वाई 1
जोड़ विधि आमतौर पर जटिल मैट्रिक्स के विश्लेषण में उपयोग की जाती है, जब मैट्रिक्स घटक विश्लेषणात्मक संकेत को प्रभावित करते हैं और नमूने की मैट्रिक्स संरचना को सटीक रूप से कॉपी करना असंभव है।
इस पद्धति के कई रूप हैं। परिवर्धन की गणना पद्धति का उपयोग करते समय, पहले पदार्थ की अज्ञात सांद्रता (yx) वाले नमूने के लिए विश्लेषणात्मक संकेत के मूल्य को मापें। फिर इस नमूने में एक निश्चित सटीक मात्रा में विश्लेषण (मानक) जोड़ा जाता है और विश्लेषणात्मक संकेत (y ext) का मान फिर से मापा जाता है। विश्लेषण किए गए नमूने में विश्लेषक की एकाग्रता की गणना सूत्र द्वारा की जाती है
सी एक्स = सी से 6 वाई एक्स / वाई एक्सट - वाई एक्स (2.8)
परिवर्धन की चित्रमय पद्धति का उपयोग करते समय, विश्लेषण किए गए नमूने के कई समान भाग (विभाजक) लिए जाते हैं, और उनमें से एक में कोई योजक नहीं जोड़ा जाता है, और विश्लेषण की विभिन्न सटीक मात्रा को बाकी में जोड़ा जाता है। प्रत्येक विभाज्य के लिए, विश्लेषणात्मक संकेत मापा जाता है। फिर एक ग्राफ प्लॉट किया जाता है जो एडिटिव की सांद्रता पर प्राप्त सिग्नल के मूल्य की रैखिक निर्भरता को दर्शाता है, और इसे एब्सिस्सा अक्ष के साथ चौराहे पर एक्सट्रपलेशन किया जाता है। भुज पर इस सीधी रेखा द्वारा काटा गया खंड विश्लेषक की अज्ञात एकाग्रता के बराबर है।
यह ध्यान दिया जाना चाहिए कि अतिरिक्त विधि में प्रयुक्त सूत्र (2.8), साथ ही साथ ग्राफिकल विधि का माना गया संस्करण, पृष्ठभूमि संकेत को ध्यान में नहीं रखता है, अर्थात। यह माना जाता है कि निर्भरता समीकरण (2.2) द्वारा वर्णित है। मानक समाधान विधि और जोड़ विधि का उपयोग केवल तभी किया जा सकता है जब अंशांकन फ़ंक्शन रैखिक हो।
आयनोमेट्री में परिवर्धन की विधि में रुचि इस तथ्य के कारण है कि यह विश्लेषण के अन्य तरीकों में परिवर्धन की विधि की तुलना में अधिक महत्वपूर्ण भूमिका निभाता है। आयनोमेट्रिक जोड़ विधि के दो प्रमुख लाभ हैं। सबसे पहले, यदि विश्लेषण किए गए नमूनों में आयनिक शक्ति का उतार-चढ़ाव अप्रत्याशित है, तो अंशांकन ग्राफ की सामान्य विधि का उपयोग बड़ी निर्धारण त्रुटियां देता है। योगात्मक विधि के जुड़ने से स्थिति में मौलिक परिवर्तन होता है और निर्धारण की त्रुटि को कम करने में मदद मिलती है। दूसरे, इलेक्ट्रोड की एक श्रेणी है, जिसका उपयोग संभावित बहाव के कारण समस्याग्रस्त है। एक मध्यम संभावित बहाव के साथ, जोड़ विधि निर्धारण त्रुटि को काफी कम कर देती है।
जोड़ विधि के निम्नलिखित संशोधन आम जनता के लिए जाने जाते हैं: मानक जोड़ विधि, दोहरा मानक जोड़ विधि, ग्रैन की विधि। इन सभी विधियों को एक स्पष्ट गणितीय मानदंड के अनुसार दो श्रेणियों में क्रमबद्ध किया जा सकता है जो प्राप्त परिणामों की सटीकता को निर्धारित करता है। यह इस तथ्य में शामिल है कि परिवर्धन के कुछ तरीके आवश्यक रूप से गणना में इलेक्ट्रोड फ़ंक्शन के ढलान के पहले से मापा मूल्य का उपयोग करते हैं, जबकि अन्य नहीं करते हैं। इस विभाजन के अनुसार, मानक जोड़ विधि और ग्रैन विधि एक श्रेणी में आती है, और दोहरा मानक जोड़ विधि दूसरी श्रेणी में आती है।
1. मानक जोड़ विधि और ग्रैन की विधि।
इस या उस किस्म की जोड़ विधि की व्यक्तिगत विशेषताओं को निर्धारित करने से पहले, हम विश्लेषण प्रक्रिया का कुछ शब्दों में वर्णन करेंगे। प्रक्रिया में विश्लेषण किए गए नमूने में एक ही विश्लेषण किए गए आयन युक्त समाधान जोड़ने में शामिल है। उदाहरण के लिए, सोडियम आयन सामग्री को निर्धारित करने के लिए सोडियम मानक समाधान जोड़ा जाता है। प्रत्येक जोड़ के बाद, इलेक्ट्रोड की रीडिंग दर्ज की जाती है। माप परिणामों को आगे कैसे संसाधित किया जाएगा, इस पर निर्भर करते हुए, विधि को मानक जोड़ विधि या ग्रैन विधि कहा जाएगा।
मानक जोड़ विधि की गणना इस प्रकार है:
सीएक्स = डी सी (10DE / S - 1) -1,
जहां सीएक्स वांछित एकाग्रता है;
डीसी योजक की मात्रा है;
डीई डीसी योजक की शुरूआत की क्षमता की प्रतिक्रिया है;
एस इलेक्ट्रोड फ़ंक्शन का ढलान है।
ग्रैन की विधि द्वारा गणना थोड़ी अधिक जटिल लगती है। इसमें V से निर्देशांक (W + V) 10 E / S में एक ग्राफ बनाना शामिल है,
जहां वी अतिरिक्त एडिटिव्स की मात्रा है;
ई - पेश किए गए एडिटिव्स वी के अनुरूप संभावित मूल्य;
डब्ल्यू प्रारंभिक नमूना मात्रा है।
ग्राफ एक सीधी रेखा है जो भुज अक्ष को काटती है। प्रतिच्छेदन बिंदु अतिरिक्त योज्य (DV) के आयतन से मेल खाता है, जो वांछित आयन सांद्रता के बराबर है (चित्र 1 देखें)। समकक्षों के नियम से यह निम्नानुसार है कि सीएक्स = सीएसटी डीवी / डब्ल्यू, जहां सीएसटी समाधान में आयनों की एकाग्रता है, जिसका उपयोग एडिटिव्स की शुरूआत के लिए किया जाता है। कई योजक हो सकते हैं, जो स्वाभाविक रूप से मानक जोड़ विधि की तुलना में निर्धारण की सटीकता में सुधार करते हैं।
यह नोटिस करना मुश्किल नहीं है कि दोनों ही मामलों में इलेक्ट्रोड फ़ंक्शन S का ढलान दिखाई देता है। यह इस प्रकार है कि जोड़ विधि में पहला कदम ढलान मूल्य के बाद के निर्धारण के लिए इलेक्ट्रोड को जांचना है। क्षमता का निरपेक्ष मूल्य गणना में शामिल नहीं है, क्योंकि विश्वसनीय परिणाम प्राप्त करने के लिए नमूना से नमूने तक केवल अंशांकन फ़ंक्शन के ढलान की स्थिरता महत्वपूर्ण है।
जैसा कि जोड़ा गया है, आप न केवल एक संभावित-निर्धारण आयन युक्त समाधान का उपयोग कर सकते हैं, बल्कि एक पदार्थ का समाधान भी कर सकते हैं जो नमूने के निर्धारित आयन को एक गैर-विघटनकारी यौगिक में बांधता है। इस मामले में, विश्लेषण प्रक्रिया मौलिक रूप से नहीं बदलती है। हालांकि, इस मामले में कुछ विशेष विशेषताएं हैं जिन्हें ध्यान में रखा जाना चाहिए। ख़ासियत यह है कि प्रायोगिक परिणामों के कथानक में तीन भाग होते हैं, जैसा कि चित्र 2 में दिखाया गया है। पहला भाग (ए) उन परिस्थितियों में प्राप्त किया जाता है जहां बाइंडर की एकाग्रता संभावित-निर्धारण की एकाग्रता से कम होती है। ग्राफ का अगला भाग (बी) उपरोक्त पदार्थों के लगभग बराबर अनुपात के साथ प्राप्त किया जाता है। और अंत में, ग्राफ का तीसरा भाग (सी) उन शर्तों को पूरा करता है जिनके तहत बाध्यकारी एजेंट की मात्रा संभावित-निर्धारण वाले की तुलना में अधिक है। एब्सिस्सा के ग्राफ के ए हिस्से का रैखिक एक्सट्रपलेशन DV का मान देता है। क्षेत्र बी आमतौर पर विश्लेषणात्मक परिभाषाओं के लिए उपयोग नहीं किया जाता है।
यदि अनुमापन वक्र केंद्रीय रूप से सममित है, तो विश्लेषण परिणाम प्राप्त करने के लिए सी क्षेत्र का भी उपयोग किया जा सकता है। हालांकि, इस मामले में, कोटि की गणना निम्नानुसार की जानी चाहिए: (डब्ल्यू + वी) 10 -ई / एस।
चूंकि ग्रैन की विधि में मानक परिवर्धन की विधि की तुलना में अधिक फायदे हैं, इसलिए आगे के विचार मुख्य रूप से ग्रैन की विधि से संबंधित होंगे।
विधि का उपयोग करने के लाभों को निम्नलिखित अनुच्छेदों में व्यक्त किया जा सकता है।
1. एक नमूने में माप की संख्या में वृद्धि के कारण निर्धारण त्रुटि को 2-3 गुना कम करना।
2. परिवर्धन की विधि को विश्लेषण किए गए नमूने में आयनिक शक्ति के सावधानीपूर्वक स्थिरीकरण की आवश्यकता नहीं होती है, क्योंकि इसके उतार-चढ़ाव इलेक्ट्रोड फ़ंक्शन के ढलान के परिमाण की तुलना में क्षमता के निरपेक्ष मूल्य के परिमाण में अधिक हद तक परिलक्षित होते हैं। . इस संबंध में, अंशांकन ग्राफ की विधि की तुलना में निर्धारण त्रुटि कम हो जाती है।
3. कई इलेक्ट्रोड का उपयोग समस्याग्रस्त है, क्योंकि अपर्याप्त स्थिर क्षमता की उपस्थिति के लिए लगातार अंशांकन प्रक्रियाओं की आवश्यकता होती है। चूंकि, ज्यादातर मामलों में, संभावित बहाव का अंशांकन फ़ंक्शन के ढलान पर बहुत कम प्रभाव पड़ता है, मानक जोड़ विधि द्वारा परिणाम प्राप्त करना और ग्रैन विधि सटीकता में काफी वृद्धि करती है और विश्लेषण प्रक्रिया को सरल बनाती है।
4. मानक परिवर्धन की विधि आपको प्रत्येक विश्लेषणात्मक निर्धारण की शुद्धता को नियंत्रित करने की अनुमति देती है। प्रयोगात्मक डेटा के प्रसंस्करण के दौरान नियंत्रण किया जाता है। चूंकि कई प्रायोगिक बिंदु गणितीय प्रसंस्करण में भाग लेते हैं, इसलिए हर बार उनके माध्यम से एक सीधी रेखा खींचना यह पुष्टि करता है कि गणितीय रूप और अंशांकन फ़ंक्शन के ढलान का मान नहीं बदला है। अन्यथा, ग्राफ़ के रैखिक रूप की गारंटी नहीं है। इस प्रकार, प्रत्येक निर्धारण में विश्लेषण की शुद्धता को नियंत्रित करने की क्षमता परिणामों की विश्वसनीयता को बढ़ाती है।
जैसा कि पहले ही उल्लेख किया गया है, मानक परिवर्धन की विधि अंशांकन ग्राफ की विधि की तुलना में 2-3 गुना अधिक सटीक रूप से निर्धारण करना संभव बनाती है। लेकिन परिभाषा की इतनी सटीकता प्राप्त करने के लिए, एक नियम का उपयोग किया जाना चाहिए। अत्यधिक बड़े या छोटे जोड़ निर्धारण की सटीकता को कम करते हैं। जोड़ की इष्टतम मात्रा ऐसी होनी चाहिए कि यह एकल आवेशित आयन के लिए 10-20 mV की संभावित प्रतिक्रिया उत्पन्न करे। यह नियम विश्लेषण की यादृच्छिक त्रुटि का अनुकूलन करता है, हालांकि, उन स्थितियों में जिनमें अक्सर जोड़ विधि का उपयोग किया जाता है, आयन-चयनात्मक इलेक्ट्रोड की विशेषताओं में परिवर्तन से जुड़ी व्यवस्थित त्रुटि महत्वपूर्ण हो जाती है। इस मामले में व्यवस्थित त्रुटि पूरी तरह से इलेक्ट्रोड फ़ंक्शन के ढलान में परिवर्तन से त्रुटि से निर्धारित होती है। यदि प्रयोग के दौरान ढलान बदल गया है, तो कुछ शर्तों के तहत सापेक्ष निर्धारण त्रुटि ढलान परिवर्तन से सापेक्ष त्रुटि के लगभग बराबर होगी।
मानक और जांचे गए दागों के ऑप्टिकल घनत्व की तुलना करने की विधि
समाधान
किसी पदार्थ की सांद्रता ज्ञात करने के लिए, परीक्षण विलयन का एक भाग लें, इससे प्रकाशमिति के लिए एक रंगीन विलयन तैयार करें और इसके प्रकाशिक घनत्व को मापें। फिर, उसी तरह, ज्ञात एकाग्रता के विश्लेषण के दो या तीन मानक रंगीन समाधान तैयार किए जाते हैं और उनके ऑप्टिकल घनत्व को एक ही परत मोटाई (उसी क्यूवेट्स में) पर मापा जाता है।
तुलनात्मक समाधानों के ऑप्टिकल घनत्व के मान बराबर होंगे:
परीक्षण समाधान के लिए
मानक समाधान के लिए
एक व्यंजक को दूसरे व्यंजक से विभाजित करने पर, हम प्राप्त करते हैं:
चूंकि 1 एक्स = एल एसटी, ई एल= स्थिरांक, तब
तुलना विधि का उपयोग एकल निर्धारण के लिए किया जाता है।
ग्रेजुएटेड प्लॉट विधि
अंशांकन ग्राफ की विधि द्वारा किसी पदार्थ की सामग्री को निर्धारित करने के लिए, विभिन्न सांद्रता के 5-8 मानक समाधानों की एक श्रृंखला तैयार की जाती है (प्रत्येक बिंदु के लिए कम से कम 3 समानांतर समाधान)।
मानक समाधानों की सांद्रता की सीमा चुनते समय, निम्नलिखित बिंदुओं का पालन किया जाना चाहिए:
यह परीक्षण समाधान की एकाग्रता में संभावित परिवर्तनों के क्षेत्र को कवर करना चाहिए, यह वांछनीय है कि परीक्षण समाधान का ऑप्टिकल घनत्व लगभग अंशांकन वक्र के मध्य से मेल खाता है;
यह वांछनीय है कि इस एकाग्रता रेंज में चुने हुए क्युवेट मोटाई के लिए मैंऔर विश्लेषणात्मक तरंग दैर्ध्य l प्रकाश अवशोषण का मूल नियम देखा गया था, अर्थात अनुसूची डी= / (सी) रैखिक था;
कार्य मूल्यों की सीमा डी,मानक समाधानों की श्रेणी के अनुरूप, माप परिणामों की अधिकतम प्रतिलिपि प्रस्तुत करने योग्यता सुनिश्चित करनी चाहिए।
उपरोक्त शर्तों के संयोजन के तहत, मानक समाधान के ऑप्टिकल घनत्व को विलायक के सापेक्ष मापा जाता है और निर्भरता डी = / (सी) का ग्राफ प्लॉट किया जाता है।
परिणामी वक्र को अंशांकन वक्र कहा जाता है।
समाधान डी एक्स के ऑप्टिकल घनत्व को निर्धारित करने के बाद, इसके मूल्यों को कोर्डिनेट अक्ष पर और फिर एब्सिस्सा अक्ष पर - एकाग्रता सी एक्स का संबंधित मान खोजें। सीरियल फोटोमेट्रिक विश्लेषण करते समय इस पद्धति का उपयोग किया जाता है।
योजक विधि
जोड़ विधि तुलना विधि का एक रूपांतर है। इस विधि द्वारा किसी विलयन की सांद्रता का निर्धारण परीक्षण विलयन के प्रकाशिक घनत्व और विश्लेषिकी की ज्ञात मात्रा के योग के साथ उसी विलयन की तुलना पर आधारित है। अतिरिक्त विधि का उपयोग आमतौर पर काम को सरल बनाने के लिए किया जाता है, विदेशी अशुद्धियों के हस्तक्षेप प्रभाव को खत्म करने के लिए, कुछ मामलों में फोटोमेट्रिक निर्धारण विधि की शुद्धता का आकलन करने के लिए। अतिरिक्त विधि के लिए प्रकाश अवशोषण के मूल नियम के अनिवार्य अनुपालन की आवश्यकता होती है।
अज्ञात एकाग्रता गणना या चित्रमय विधियों द्वारा पाई जाती है।
प्रकाश अवशोषण और निरंतर परत मोटाई के मूल कानून के अधीन, परीक्षण समाधान के ऑप्टिकल विमानों का अनुपात और योजक के साथ परीक्षण समाधान उनकी सांद्रता के अनुपात के बराबर होगा:
कहां डी एक्स- परीक्षण समाधान का ऑप्टिकल घनत्व;
डी एक्स + ए- योजक के साथ परीक्षण समाधान का ऑप्टिकल घनत्व;
सी एक्स- जांचे गए रंगीन घोल में जांचे गए पदार्थ की अज्ञात सांद्रता;
के साथ- परीक्षण समाधान में योजक की एकाग्रता।