Na prípravu 1 tony cementovo-pieskovej zmesi je potrebné určiť množstvo sušiny a potrebné množstvo pracovného roztoku prísady SCHSPK.
Na výpočet bolo prijaté nasledujúce zloženie zmesi (% hmotnosti):
piesok - 90, cement - 10, voda - 10 (nad 100%), SCHSPK (% hmotnosti cementu v sušine). Vlhkosť piesku je 3%.
Na prijatú kompozíciu na prípravu 1 t (1 000 kg) zmesi je potrebná voda 1 000 0,1 \u003d 100 kg (l). Kamenivo (piesok) obsahuje 1000 0,9 0,03 = 27 litrov vody.
Potrebné množstvo vody (vzhľadom na jej obsah v agregáte) je: 100 - 27 = 73 litrov.
Množstvo bezvodej prísady SCHSPK na prípravu 1 tony zmesi s obsahom 10 % (100 kg) cementu v 1 tone zmesi bude: 100 0,020 = 2 kg.
Vzhľadom na to, že aditívum SCHSPK sa dodáva vo forme roztoku s koncentráciou 20 - 45 %, je potrebné v ňom stanoviť obsah sušiny. Berieme to rovných 30 %. Preto 1 kg roztoku s 30% koncentráciou obsahuje 0,3 kg bezvodej prísady a 0,7 l vody.
Stanovíme potrebné množstvo 30% koncentračného roztoku SCHSPK na prípravu 1 tony zmesi:
Množstvo vody obsiahnuté v 6,6 kg koncentrovaného aditívneho roztoku je: 6,6 - 2 = 4,6 litra.
Na prípravu 1 tony zmesi je teda potrebných 6,6 kg 30% koncentračného aditívneho roztoku a 68,4 l vody na riedenie.
Podľa potreby a kapacity miešačky sa pripraví pracovný roztok požadovaného objemu, ktorý je definovaný ako súčin spotreby aditívneho roztoku a vody (na 1 tonu zmesi), výkonu tejto miešačky a čas (v hodinách) prevádzky. Napríklad pri kapacite miešačky 100 t/h za jednu zmenu (8 hodín) je potrebné pripraviť nasledujúci pracovný roztok: = 54,72 (t) vody na riedenie.
Roztok SCHSPK s koncentráciou 30% sa naleje do vody a dobre sa premieša. Pripravený pracovný roztok sa môže privádzať do mixéra s dávkovačom vody.
Dodatok 27
TERÉNE METÓDY KONTROLY KVALITY PÔD A PÔD OŠETRENÝCH CEMENTOM
Stanovenie stupňa zjemnenia pôdy
Stupeň rozdrvenia ílovitých pôd sa určuje podľa GOST 12536-79 na priemerných vzorkách s hmotnosťou 2 až 3 kg, ktoré sa vyberú a preosejú cez sito s otvormi 10 a 5 mm. Pôdna vlhkosť by nemala presiahnuť 0,4 pôdnej vlhkosti pri medzí klzu W t.Pri vyššej vlhkosti sa priemerná vzorka pôdy predbežne rozdrví a vysuší na vzduchu.
Zvyšok pôdy na sitách sa odváži a stanoví sa obsah v hmotnosti vzorky (%). Obsah hrudiek zodpovedajúcej veľkosti P sa vypočíta podľa vzorca
kde q 1 je hmotnosť vzorky, g;
q je hmotnosť zvyšku v site, g.
Stanovenie vlhkosti pôd a zmesí zemín so spojivami
Vlhkosť pôd a zmesí zemín so spojivami sa zisťuje vysušením priemernej vzorky (na konštantnú hmotnosť):
v termostate pri teplote 105 - 110 ° C;
s alkoholom;
rádioizotopové zariadenia VPGR-1, UR-70, RVPP-1 v súlade s požiadavkami GOST 24181-80;
karbidový vlhkomer VP-2;
vlhkomerný systém N.P. Kovalev (určujú aj hustotu zamokrených pôd a hustotu pôdneho skeletu).
Stanovenie vlhkosti sušením priemernej vzorky alkoholom
Nalejte vzorku 30 - 50 g piesočnatej jemnozrnnej zeminy alebo 100 - 200 g hrubozrnnej zeminy do porcelánového pohára (pri druhom sa stanovenie robí na časticiach menších ako 10 mm); vzorka spolu s pohárom sa odváži, navlhčí alkoholom a zapáli; potom sa pohár so vzorkou ochladí a odváži. Táto operácia sa opakuje (približne 2 - 3 krát), kým rozdiel medzi nasledujúcimi váženiami nepresiahne 0,1 g. Prvýkrát pridané množstvo alkoholu je 50%, druhýkrát - 40%, tretie - 30% vzorky masovej pôdy.
Vlhkosť pôdy W je určená vzorcom
kde q 1, q 2 - hmotnosť mokrej a vysušenej pôdy, g.
Celkový obsah vlhkosti pre všetky častice hrubých pôd je určený vzorcom
W \u003d W 1 (1 - a) + W 2, (2)
kde W1 je obsah vlhkosti v pôde obsahujúcej častice menšie ako 10 mm,%;
W 2 - približný obsah pôdnej vlhkosti s časticami väčšími ako 10 mm,% (pozri tabuľku v tejto prílohe).
|
Približný obsah vlhkosti W 2,%, s časticami väčšími ako 10 mm v hrubej pôde, zlomky jednotky |
||||||||
|
Magmatický |
||||||||
|
Sedimentárne |
||||||||
|
zmiešané |
||||||||
Stanovenie vlhkosti karbidovým vlhkomerom VP-2
Do zariadenia sa vloží vzorka zeminy alebo zmesi piesčitých a ílovitých zemín s hmotnosťou 30 g alebo hrubých zemín s hmotnosťou 70 g (vlhkosť hrubej zeminy sa zisťuje na časticiach menších ako 10 mm); do zariadenia sa naleje mletý karbid vápnika. Pevne naskrutkujte uzáver na prístroji a silno ním zatraste, aby sa činidlo premiešalo s materiálom. Potom je potrebné skontrolovať tesnosť zariadenia, pre ktoré je na všetky jeho pripojenia privedená horiaca zápalka a nie sú žiadne záblesky. Zmes sa mieša s karbidom vápnika trepaním prístroja počas 2 minút. Odčítanie tlaku na manometri sa vykoná 5 minút po začiatku miešania, ak sú jeho hodnoty menšie ako 0,3 MPa a po 10 minútach, ak sú hodnoty tlakomeru väčšie ako 0,3 MPa. Meranie sa považuje za ukončené, ak sú hodnoty tlakomeru stabilné. Obsah vlhkosti v jemnozrnných pôdach a celkový obsah vlhkosti pre všetky frakcie hrubozrnných pôd sa určuje podľa vzorcov (1) a (2).
Stanovenie prirodzenej vlhkosti, hustoty zamokrenej pôdy a hustoty skeletu pôdy na prístroji N.P. Kovaleva
Zariadenie (pozri nákres tohto dodatku) pozostáva z dvoch hlavných častí: plaváka 7 s rúrkou 6 a nádoby 9. Na rúre sú nanesené štyri stupnice, ktoré ukazujú hustotu pôdy. Jedna stupnica (Vl) sa používa na určenie hustoty vlhkých pôd (od 1,20 do 2,20 g / cm 3), zvyšok - hustota skeletu černozeme (Ch), piesčitých (P) a ílovitých (G) pôd ( od 1,00 do 2,20 g/cm3).
Zariadenie N.P. Kovaleva:
1 - kryt zariadenia; 2 - zámky zariadenia; 3 - puzdro na vedro; 4 - zariadenie na odber vzoriek s rezacím krúžkom; 5 - nôž; 6 - trubica so šupinami; 7 - plavák; 8 - plavebné uzávery; 9 - nádoba; 10 - kalibračné závažie (dosky);
11 - gumená hadica; 12 - spodný kryt; 13 - plavákové zámky; 14 - rezný krúžok (valec) so spodným krytom
Medzi pomocné príslušenstvo prístroja patrí: rezací oceľový valec (rezací prstenec) s objemom 200 cm 3, tryska na lisovanie rezacieho prstenca, nôž na rezanie vzorky odobratej prstencom, vedro-puzdro s vekom a zámky.
Kontrola zariadenia. V spodnej časti plaváka 7 je nainštalovaný prázdny rezací krúžok 4. Nádoba 9 je pripevnená k plaváku pomocou troch zámkov a ponorená do vody naliatej do vedra 3.
Správne vyvážený nástroj sa ponorí do vody až po začiatok stupnice "Vl", t.j. hodnoty P (Yo) = 1,20 u/cm3. Ak sa hladina vody odchyľuje jedným alebo druhým smerom, je potrebné zariadenie nastaviť pomocou kalibračného závažia (kovové platničky) umiestneného v spodnom kryte 12 plaváka.
Príprava vzorky. Vzorka pôdy sa odoberá pôdnym nosičom - rezacím krúžkom. Za týmto účelom sa miesto na testovacom mieste vyrovná a pomocou dýzy sa ponorí rezací krúžok, kým sa krúžok úplne nenaplní objemom 200 cm3. Keď je rezací valec (krúžok) ponorený, pôda sa odstráni nožom. Po naplnení krúžku zeminou s prebytkom 3 - 4 mm sa odstráni, spodná a horná plocha sa očistí a očistí od priľnutej pôdy.
Pracovný proces. Práca sa vykonáva v troch krokoch: určiť hustotu mokrej pôdy na stupnici "Vl"; nastavte hustotu pôdneho skeletu podľa jednej z troch mierok "Ch", "P", "G" v závislosti od typu pôdy; vypočítať prirodzenú vlhkosť.
Stanovenie hustoty mokrej pôdy na stupnici "Vl"
Rezný krúžok s pôdou je inštalovaný na spodnom kryte plaváka a zaisťuje ho zámkami k plaváku. Plavák je ponorený vo vedre s vodou. Na stupnici pri hladine vody v puzdre sa odčíta hodnota zodpovedajúca hustote mokrej pôdy P (Yck). Údaje sa zapisujú do tabuľky.
Stanovenie hustoty pôdneho skeletu na stupnici "H", "P" alebo "G"
Vzorka pôdy z nosiča pôdy (rezného prstenca) sa úplne prenesie do nádoby naplnenej vodou do 3/4 kapacity nádoby. Pôda sa dôkladne rozomelie vo vode s drevenou rukoväťou noža, kým sa nedosiahne homogénna suspenzia. Nádoba je spojená s plavákom (bez pozemného nosiča) a ponorená do vedra s vodou. Voda cez medzeru medzi plavákom a nádobou vyplní zvyšný priestor nádoby a celý plavák s nádobou bude ponorený do vody do určitej úrovne. Odčítanie podľa jednej zo stupníc (v závislosti od typu pôdy) sa berie ako hustota pôdneho skeletu Pck (Yck) a zapisuje sa do tabuľky.
Výpočet prirodzenej vlhkosti
Prirodzená (prirodzená) vlhkosť sa vypočíta z výsledkov testu pomocou vzorcov:
kde P (Yo) je hustota mokrej pôdy na stupnici "Vl", g / cm 3;
Pck (Yck) - hustota pôdneho skeletu podľa jednej z mierok ("Ch", "P" alebo "G"), g / cm 3.
Stanovenie pevnosti zrýchleným spôsobom
Pre urýchlené stanovenie pevnosti v tlaku vzoriek zo zmesí obsahujúcich častice menšie ako 5 mm sa odoberajú vzorky s hmotnosťou cca 2 kg z každých 250 m 3 zmesi. Vzorky sa umiestnia do nádoby s tesne priliehajúcim vekom na udržanie vlhkosti a do laboratória sa doručia najneskôr o 1,5 hodiny neskôr.
Zo zmesi sa na štandardnom lisovacom zariadení alebo lisovaním pripravia tri vzorky 5 x 5 cm a vložia sa do kovových hermeticky uzavretých foriem. Formy so vzorkami sa umiestnia do termostatu a udržiavajú sa 5 hodín pri teplote 105 - 110 °C, potom sa z termostatu vyberú a 1 hodinu sa uchovávajú pri teplote miestnosti. Zostarnuté vzorky sa vyberú z foriem a pevnosť v tlaku (bez nasýtenia vodou) sa stanoví podľa metódy App. štrnásť.
Výsledok stanovenia sa vynásobí faktorom 0,8 a získa sa pevnosť zodpovedajúca pevnosti vzoriek po 7 dňoch vytvrdzovania v mokrých podmienkach a skúšaných v stave nasýtenom vodou.
Kvalita zmesi sa zisťuje porovnaním hodnôt pevnosti v tlaku vzoriek stanovených zrýchlenou metódou a laboratórnych vzoriek starých 7 dní z referenčnej zmesi. V tomto prípade by pevnosť referenčných vzoriek mala byť aspoň 60 % normy. Odchýlky z hľadiska pevnosti výroby a laboratórnych vzoriek by pri príprave zmesí nemali prekročiť:
v miešačkách v lomoch +/- 8 %;
jednoprechodový stroj na miešanie pôdy +/- 15 %;
cestná fréza +/- 25%.
Pre zmesi zemín s časticami väčšími ako 5 mm sa pevnosť v tlaku zisťuje na vzorkách nasýtených vodou po 7 dňoch tvrdnutia vo vlhkom prostredí a porovnáva sa s pevnosťou v tlaku referenčných vzoriek. Kvalita zmesi sa hodnotí podobne ako pri zmesiach z pôd obsahujúcich častice menšie ako 5 mm.
Dodatok 28
KONTROLNÝ ZOZNAM BEZPEČNOSTNÝCH POKYNOV
1. Zápletka (majster)
2. Priezvisko, iniciály
3. Aká práca je zameraná
4. Priezvisko, iniciály majstra (mechanik)
Zaškolenie
Úvodná bezpečnostná inštruktáž vo vzťahu k profesii
Dirigoval ___________
Podpis osoby, ktorá viedla bezpečnostné inštruktáž
____________ "" _________ 19__
Koučovanie na pracovisku
Bezpečnostná inštruktáž na pracovisku ____________________
(názov pracoviska)
pracujúci súdruh. ____________________ prijal a naučil sa.
Podpis pracovníka
Podpis majstra (mechanika)
Povolenie
Tov. _____________________ môže pracovať samostatne
___________________________________________________________________________
(názov pracoviska)
ako _________________________________________________________________
"" ____________ 19__
Vedúci sekcie (dozor) __________________________________
Metóda je použiteľná v lineárnych oblastiach kalibračnej krivky.
2.1. Metóda viacnásobného pridávania
Niekoľko (aspoň tri) porcie Vst. roztoku so známou koncentráciou stanovovaného iónu, pričom sa dodrží podmienka konštantnej iónovej sily v roztoku. Zmerajte potenciál pred a po každom pridaní a vypočítajte rozdiel ∆E medzi nameranými hodnotami
potenciál a potenciál testovacieho riešenia. Výsledná hodnota súvisí s koncentráciou iónu, ktorá je určená rovnicou:
kde: V je objem skúšobného roztoku;
C je molárna koncentrácia iónu, ktorý sa má stanoviť v testovacom roztoku;
Zostavte graf v závislosti od množstva aditíva Vst. a extrapolujte výslednú priamku na priesečník s osou x. V bode priesečníka je koncentrácia testovaného roztoku iónu, ktorý sa má stanoviť, vyjadrená rovnicou:
2.2. Metóda jednoduchého pridávania
K objemu V skúšobného roztoku, pripraveného podľa opisu v monografii, pridajte objem Vst. štandardný roztok známej koncentrácie Cst Pripravte slepý roztok za rovnakých podmienok. Zmerajte potenciál testovacieho roztoku a slepého roztoku pred a po pridaní štandardného roztoku. Vypočítajte koncentráciu C analyzovaného iónu pomocou nasledujúcej rovnice a urobte potrebné korekcie pre slepý roztok:
kde: V je objem testovaného alebo slepého roztoku;
C je koncentrácia iónu, ktorý sa má stanoviť v testovacom roztoku;
Vst. je pridaný objem štandardného roztoku;
Cst. je koncentrácia iónu, ktorý sa má stanoviť v štandardnom roztoku;
∆Е je potenciálny rozdiel nameraný pred a po pridaní;
S je strmosť funkcie elektródy, určená experimentálne pri konštantnej teplote meraním rozdielu potenciálov medzi dvoma štandardnými roztokmi, ktorých koncentrácie sa 10-násobne líšia a zodpovedajú lineárnej oblasti kalibračnej krivky.
Metóda noriem (štandardné riešenia)
Metódou jedného štandardu najskôr zmerajte hodnotu analytického signálu (y CT) pre roztok so známou koncentráciou látky (C st). Potom sa meria hodnota analytického signálu (y x) pre roztok s neznámou koncentráciou látky (C x). Výpočet sa vykonáva podľa vzorca
C x \u003d C st × y x / y ST (2.6)
Tento spôsob výpočtu je možné použiť, ak je koncentračná závislosť analytického signálu opísaná rovnicou, ktorá neobsahuje voľný člen, t.j. rovnica (2.2). Okrem toho by koncentrácia látky v štandardnom roztoku mala byť taká, aby hodnoty analytických signálov získaných pomocou štandardného roztoku a roztoku s neznámou koncentráciou látky boli čo najbližšie k sebe.
Nech optická hustota a koncentrácia určitej látky súvisí s rovnicou A = 0,200C + 0,100. Vo vybranom štandardnom roztoku je koncentrácia látky 5,00 µg/ml a optická hustota tohto roztoku je 1,100. Roztok s neznámou koncentráciou má optickú hustotu 0,300. Pri výpočte pomocou metódy kalibračnej krivky bude neznáma koncentrácia látky 1,00 µg/ml a pri výpočte s použitím jedného štandardného roztoku bude 1,36 µg/ml. To naznačuje, že koncentrácia látky v štandardnom roztoku bola zvolená nesprávne. Na stanovenie koncentrácie je potrebné vziať taký štandardný roztok, ktorého optická hustota je blízka 0,3.
Ak je závislosť analytického signálu od koncentrácie látky opísaná rovnicou (2.1), potom je vhodnejšie použiť nie metódu jedného štandardu, ale metódu dvoch štandardov (metóda limitných roztokov). Touto metódou sa merajú hodnoty analytických signálov pre štandardné roztoky s dvoma rôznymi koncentráciami látky, z ktorých jedna (C1) je menšia ako očakávaná neznáma koncentrácia (Cx) a druhá (C 2) je väčšia. Neznáma koncentrácia sa vypočíta pomocou vzorcov
Cx \u003d C 2 (y x - y 1) + C 1 (y 2 - y x) / y 2 - y 1
Adičná metóda sa zvyčajne používa pri analýze komplexných matríc, keď zložky matrice ovplyvňujú veľkosť analytického signálu a nie je možné presne kopírovať zloženie matrice vzorky.
Existuje niekoľko variácií tejto metódy. Pri použití metódy výpočtu prídavkov sa najskôr meria hodnota analytického signálu pre vzorku s neznámou koncentráciou látky (y x). Potom sa k tejto vzorke pridá určité presné množstvo analytu (štandardu) a opäť sa zmeria hodnota analytického signálu (y ext). Koncentrácia analytu v analyzovanej vzorke sa vypočíta podľa vzorca
C x \u003d C do6 y x / y ext - y x (2,8)
Pri použití grafickej metódy pridávania sa odoberie niekoľko rovnakých dávok (alikvótov) analyzovanej vzorky, pričom do jednej sa aditívum nepridáva a k ostatným sa pridávajú rôzne presné množstvá stanovovanej zložky. Pre každý alikvot zmerajte hodnotu analytického signálu. Potom sa zostaví graf, ktorý charakterizuje lineárnu závislosť veľkosti prijatého signálu od koncentrácie aditíva, a ten sa extrapoluje na priesečník s osou x. Segment odrezaný touto priamkou na osi x sa rovná neznámej koncentrácii analytu.
Je potrebné poznamenať, že vzorec (2.8) použitý v aditívnej metóde, ako aj uvažovaná verzia grafickej metódy, nezohľadňuje signál pozadia, t.j. predpokladá sa, že závislosť je opísaná rovnicou (2.2). Metódu štandardného roztoku a metódu pridávania možno použiť len vtedy, ak je kalibračná funkcia lineárna.
Záujem o adičnú metódu v ionometrii je spôsobený tým, že hrá významnejšiu úlohu ako adičná metóda v iných metódach analýzy. Ionometrický spôsob pridávania ponúka dve hlavné výhody. Po prvé, ak je kolísanie iónovej sily v analyzovaných vzorkách nepredvídateľné, potom použitie metódy spoločnej kalibračnej krivky poskytuje veľké chyby pri stanovení. Použitie metódy sčítania radikálne mení situáciu a pomáha minimalizovať chybu stanovenia. Po druhé, existuje kategória elektród, ktorých použitie je problematické z dôvodu potenciálneho driftu. Pri miernom potenciálnom drifte adičná metóda výrazne znižuje chybu stanovenia.
Širokej verejnosti sú známe tieto modifikácie aditívnej metódy: štandardná aditívna metóda, dvojitá štandardná aditívna metóda, Granova metóda. Všetky tieto metódy možno triediť do dvoch kategórií podľa explicitného matematického atribútu, ktorý určuje presnosť získaných výsledkov. Spočíva v tom, že niektoré metódy sčítania nevyhnutne využívajú vo výpočtoch predtým nameranú hodnotu sklonu funkcie elektródy, zatiaľ čo iné nie. Podľa tohto rozdelenia patrí metóda štandardného pridávania a metóda Gran do jednej kategórie a metóda pridávania dvojitého štandardu do druhej.
1. Metóda štandardného pridávania a metóda Gran.
Predtým, ako popíšeme jednotlivé vlastnosti tej či onej odrody sčítacej metódy, popíšme niekoľkými slovami postup analýzy. Postup spočíva v pridaní roztoku obsahujúceho rovnaký analyzovaný ión do analyzovanej vzorky. Napríklad na stanovenie obsahu iónov sodíka sa pridávajú štandardné roztoky sodíka. Po každom pridaní sa zaznamenávajú hodnoty elektród. V závislosti od toho, ako sa výsledky merania ďalej spracúvajú, sa metóda bude nazývať metóda štandardného pridávania alebo metóda Gran.
Výpočet pre štandardnú metódu pridávania je nasledujúci:
Cx \u003d DC C (10DE / S - 1) -1,
kde Cx je požadovaná koncentrácia;
DC je hodnota aditíva;
DE je odpoveďou potenciálu na zavedenie aditíva DC;
S je strmosť funkcie elektródy.
Výpočet Granovou metódou vyzerá o niečo zložitejšie. Spočíva v zostrojení grafu v súradniciach (Z + V) 10 V / J od V,
kde V je objem pridaných prísad;
E - potenciálna hodnota zodpovedajúca zavedeným prísadám V;
W je počiatočný objem vzorky.
Graf je priamka pretínajúca sa s osou x. Priesečník zodpovedá objemu pridanej prísady (DV), ktorý je ekvivalentný požadovanej koncentrácii iónov (pozri obr. 1). Zo zákona ekvivalentov vyplýva, že Cx = Cst DV / W, kde Cst je koncentrácia iónov v roztoku, ktorý sa používa na zavádzanie prísad. Prídavkov môže byť viacero, čo prirodzene zlepšuje presnosť stanovenia v porovnaní so štandardnou metódou pridávania.
Nie je ťažké si všimnúť, že v oboch prípadoch sa objavuje strmosť elektródovej funkcie S. Z toho vyplýva, že prvým krokom v metóde sčítania je kalibrácia elektród pre následné určenie veľkosti strmosti. Absolútna hodnota potenciálu nie je zahrnutá vo výpočtoch, pretože na získanie spoľahlivých výsledkov je dôležitá iba stálosť sklonu kalibračnej funkcie od vzorky k vzorke.
Ako aditívum možno použiť nielen roztok obsahujúci potenciál určujúci ión, ale aj roztok látky, ktorá viaže ión vzorky, ktorý sa má stanoviť, na nedisociujúcu zlúčeninu. Postup analýzy sa zásadne nemení. V tomto prípade však existujú niektoré charakteristické črty, ktoré by sa mali zvážiť. Zvláštnosťou je, že graf experimentálnych výsledkov pozostáva z troch častí, ako je znázornené na obr.2. Prvá časť (A) sa získa za podmienok, keď je koncentrácia spojiva nižšia ako koncentrácia činidla určujúceho potenciál. Ďalšia časť grafu (B) sa získa s približne ekvivalentným pomerom vyššie uvedených látok. A napokon tretia časť grafu (C) zodpovedá takým podmienkam, za ktorých je množstvo spojiva väčšie ako určujúci potenciál. Lineárna extrapolácia časti A grafu na os x dáva hodnotu DV. Oblasť B sa bežne nepoužíva na analytické stanovenia.
Ak je titračná krivka centrálne symetrická, potom sa na získanie výsledkov analýzy môže použiť aj oblasť C. V tomto prípade sa však ordináta musí vypočítať takto: (W+V)10-E/S.
Pretože Grantova metóda má väčšie výhody ako metóda štandardného pridávania, ďalšie úvahy sa budú týkať hlavne Grantovej metódy.
Výhody aplikácie metódy možno vyjadriť v nasledujúcich odsekoch.
1. Zníženie chyby stanovenia 2-3 krát zvýšením počtu meraní v jednej vzorke.
2. Adičná metóda nevyžaduje starostlivú stabilizáciu iónovej sily v analyzovanej vzorke, pretože jej kolísanie sa odzrkadľuje na veľkosti absolútnej hodnoty potenciálu vo väčšej miere ako na strmosti funkcie elektródy. V tomto ohľade je chyba stanovenia znížená v porovnaní s metódou kalibračnej krivky.
3. Použitie viacerých elektród je problematické, pretože prítomnosť nedostatočne stabilného potenciálu vyžaduje časté kalibračné postupy. Pretože vo väčšine prípadov má potenciálny drift malý vplyv na sklon kalibračnej funkcie, získanie výsledkov pomocou metódy štandardného pridávania a Granovej metódy výrazne zlepšuje presnosť a zjednodušuje postup analýzy.
4. Metóda štandardných prídavkov vám umožňuje kontrolovať správnosť každého analytického stanovenia. Kontrola sa vykonáva počas spracovania experimentálnych údajov. Keďže do matematického spracovania je zapojených niekoľko experimentálnych bodov, nakreslenie priamky cez ne zakaždým potvrdzuje, že matematický tvar a sklon kalibračnej funkcie sa nezmenili. V opačnom prípade nie je zaručená lineárna forma grafu. Schopnosť kontrolovať správnosť analýzy pri každom stanovení teda zvyšuje spoľahlivosť získavania výsledkov.
Ako už bolo uvedené, metóda štandardných prídavkov umožňuje vykonávať stanovenia 2 až 3-krát presnejšie ako metóda kalibračnej krivky. Na získanie takejto presnosti definície by sa však malo použiť jedno pravidlo. Príliš veľké alebo malé prídavky znižujú presnosť stanovenia. Optimálne množstvo prídavku by malo byť také, aby spôsobilo potenciálnu odozvu 10-20 mV pre jednotlivo nabitý ión. Toto pravidlo optimalizuje náhodnú chybu analýzy, avšak v podmienkach, v ktorých sa často používa metóda pridávania, sa systematická chyba spojená so zmenou charakteristík iónovo-selektívnych elektród stáva významnou. Systematická chyba je v tomto prípade úplne určená chybou zo zmeny sklonu funkcie elektródy. Ak sa počas experimentu zmenil sklon, potom za určitých podmienok bude relatívna chyba určenia približne rovná relatívnej chybe zo zmeny sklonu.
Metóda na porovnanie optických hustôt štandardného a testovaného farbenia
riešenia
Na stanovenie koncentrácie látky sa odoberie časť skúšobného roztoku, pripraví sa z neho farebný roztok na fotometriu a zmeria sa jeho optická hustota. Potom sa podobne pripravia dva alebo tri štandardné farebné roztoky analytu známej koncentrácie a ich optické hustoty sa merajú pri rovnakej hrúbke vrstvy (v rovnakých kyvetách).
Hodnoty optických hustôt porovnávaných roztokov sa budú rovnať:
pre testovací roztok
pre štandardné riešenie
Vydelením jedného výrazu druhým dostaneme:
Pretože 1 X \u003d l ST, E l= konšt
Porovnávacia metóda sa používa pre jednotlivé stanovenia.
Graded Plot Method
Na stanovenie obsahu látky pomocou kalibračnej krivky sa pripraví séria 5-8 štandardných roztokov rôznych koncentrácií (najmenej 3 paralelné roztoky pre každý bod).
Pri výbere rozsahu koncentrácií štandardných roztokov sa používajú tieto ustanovenia:
Mal by pokrývať oblasť možných zmien koncentrácií testovacieho roztoku, je žiaduce, aby optická hustota testovaného roztoku zodpovedala približne stredu kalibračnej krivky;
Je žiaduce, aby v tomto rozsahu koncentrácií bola zvolená hrúbka kyvety ja a analytická vlnová dĺžka l bol dodržaný základný zákon absorpcie svetla, teda rozvrh D= /(C) bol lineárny;
Prevádzkový rozsah D, zodpovedajúce rozsahu štandardných roztokov, by mali zabezpečiť maximálnu reprodukovateľnosť výsledkov meraní.
Pri kombinácii vyššie uvedených podmienok sa merajú optické hustoty štandardných roztokov vzhľadom na rozpúšťadlo a vynesie sa graf závislosti D = /(C).
Výsledná krivka sa nazýva kalibračná krivka (kalibračná krivka).
Po určení optickej hustoty roztoku D x nájdite jeho hodnoty na osi y a potom na osi x - hodnota koncentrácie C x, ktorá tomu zodpovedá. Táto metóda sa používa pri vykonávaní sériových fotometrických analýz.
Aditívna metóda
Aditívna metóda je variáciou porovnávacej metódy. Stanovenie koncentrácie roztoku touto metódou je založené na porovnaní optickej hustoty testovaného roztoku a rovnakého roztoku s prídavkom známeho množstva analytu. Adičná metóda sa zvyčajne používa na zjednodušenie práce, na elimináciu rušivého vplyvu cudzích nečistôt a v niektorých prípadoch na posúdenie správnosti postupu fotometrického stanovenia. Aditívna metóda vyžaduje povinné dodržanie základného zákona absorpcie svetla.
Neznáma koncentrácia sa zistí výpočtom alebo grafickými metódami.
Pri dodržaní základného zákona absorpcie svetla a konštantnej hrúbky vrstvy sa pomer optických rovín skúšobného roztoku a skúšobného roztoku s prísadou bude rovnať pomeru ich koncentrácií:
kde D x- optická hustota testovaného roztoku;
D x + a- optická hustota skúmaného roztoku s prísadou;
C x- neznáma koncentrácia testovanej látky v testovacom farebnom roztoku;
S- koncentrácia prísady v testovacom roztoku.